7.零点测试

(1)方法：当使用厚度约为35um的聚苯乙烯膜作为标准时，在波数2925和700cm^-1处可以观察到受激发的能量几乎完全被吸收。通过本测试，可以测定剩余的透光率。因为700cm^-1处的吸收最大，可能会观察到负值。本测试的目的是评价在几乎完全吸收的情况下是否还能检测到能量。如果检测器和电子系统不呈线性，则结果无效。

(2)限度(%T)：参见制造商提供的标准。

8. 检测器能量比

(1)方法：记录至少1个下列测量点的最小能量比值并将其与供应商提供的标准进行比较。包括3990cm^-1处的能量/2000cm^-1处的能量；4000cm^-1处的能量/2000cm^-1处的能量；3400cm^-1处的能量/1300cm^-1处的能量；2000cm^-1处的能量/1000cm^-1处的能量。

(2)限度：每台光谱仪能量比测定值的标准会因仪器配置的不同而不同，详情请参考制造商提供的技术参数。

9．信噪比(仅适用于配置DTGS检测器的系统)

(1)方法：分别记录下列区域的最大噪声水平。

1)以下波数之间的峰一峰噪声：4050～3950cm^-1; 2050～1950cm^-1; 1050～950cm^-1；550c～450cm^-1。

2)以下波数之间的均方根(root mean square, RMS)噪声：4050～3950cm^-1；2050～1950cm^-1；1050～950cm^-1；550～450cm^-1。

(2)限度(%T)：每台光谱仪噪声水平测定值的标准会因仪器配置的不同而不同，详情请参考制造商提供的技术参数。

10. 污染检查[仅适用于衰减全反射(ATR)仪器]

(1)注意：如果可用自动校准系统，可以更加频繁地运行本测试，或者可以将其转移至Ⅳ级，即在每次测定分析之前都运行。

(2)方法：该项检查旨在检查污染问题的信号峰是否存在。如果可能，使用仪器自带的自动功能进行该项检查。如果没有，则记录背景光谱图。

(3)限度：见表19-2。

表19-2 污染检查的限度要求

11．通量检查[仪适用于衰减全反射(ATR)仪器]

(1)注意：如果可用自动校准系统，可以更加频繁地运行本测试，或者可以将其转移至Ⅳ级，即在每次测定分析之前都运行。

(2)方法：该项目旨在检查透率是否会突然减小．可以使用仪器特定的自动检查功能。记录背景光谱图并且在3个波数处(如4000、2600和1000cm^-1)测定透光率。

(3)限度：3个波数处的透光率均不得低于80％。

三、验证周期

傅里叶变换红外光谱仪的性能验证时间间隔根据使用情况由用户确定，建议不超过1年。更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时进行性能验证。

四、结果确认

全部性能验证项目均符合规定，判为合格。若验证结果不符合规定，应重新调节仪器，再进行验证，符合规定后方可使用。

五、校准实例

表19-3是国家计量部门根据“傅里叶变换红外光谱仪校准规范(JJF 1319-2011)”为检验检测机构出具的一台傅里叶变换红外光谱仪的校准结果。由表19-3可知，计量部门出具的校准证书中只是给出校准结果，并未判断校准结果是否符合规定，而是让客户根据仪器的使用要求自己作出判断。“傅里叶变换红外光谱仪校准规范(JJF 1319-2011)”给出了各项技术指标的一般性要求，但在备注中特别指出“以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。”

表19-3 傅里叶变换红外光谱仪的校准结果

本次波数示值误差测量结果的扩展不确定度：U=1cm^-1,k=2

相关链接：红外光谱仪的性能验证（二）

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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