一、检测条件

1．环境条件环镜温度为15～30℃，相对湿度≤70%。

2.聚苯乙烯薄膜标准厚度为30～50um的聚苯乙烯薄膜(具有溯源证书)。

二、验证项目和验证方法

1．波数示值误差与波数重复性 傅里叶变换红外光谱仪的扫描范围为4000～400cm^-1，分辨率为4.0cm^-1，常用扫描速度，扫描次数为16。待傅里叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长基准物质，测量3027、2851、1601、1028和907cm^-1 5个主要吸收峰，重复测量3次。按式19-4计算，取△_v绝对值最大值为波数示值误差。按式19-5计算，取δ_v绝对值最大值为波数重复性。

式中，△_v为波数示值误差，cm^-1;δ_v为波数重复性，cm^-1; _i为第i个峰值的波数测量平均值。cm^-1;v为第i个峰值的波数标准值，cm^-1;v_max为第i个峰值的波数测量最大值，cm^-1;v_min为第L个峰值的波数测量最小值，cm^-1。

2.透射比重复性在“1．波数示值误差与波数重复性”项下取得的测量谱图中，选取峰值透射比分别为10%、20％和40％的主要吸收峰，读取峰值的透射比，按式19-6计算。取R_T绝对值最大值为透射比重复性。

R_T=T_max-T_min                                          (式19-6)

式中，R_T为透射比重复性，％；T_max为聚苯乙烯峰值透射比最大值，% ; T_min为聚苯乙烯峰值透射比最小值，％。

3. 分辨力

(1)分辨苯环特征吸收峰的个数：在“1．波数示值误差与波数重复性”项下取得的测量谱图中，检查并记录波数在3110～2850cm^-1内谱图可分辨的吸收峰的个数，见图19-5。

(2)分辨深度：在“1，波数示值误差与波数重复性”项下取得的测量谱图中，测量2850cm^-1(峰)与2870cm^-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm^-1(峰)与1589cm^-1(谷)之间的峰谷深度，用T表示，见图19-6和图19-7。

图19-5 聚苯乙烯标准物质的红外光谱图(3110～2856cm^-1)

图19-6 2851cm^-1(峰)与2870cm^-1(谷)分辨深度

(3)半高宽：傅里叶变换红外光谱仪的扫描范围为4000～400cm^-1，分辨率为最佳分辨率(数值最小)，常用扫描速度，扫描次数为16。待仪器稳定后，采集空气本底背景，测量空气中的水气在1554.4cm^-1 吸收峰的半高宽，见图19-8。

图19-7 1583cm^-1(峰)与1589cm^-1(谷)

图19-8 半高宽

4．本底光谱能量分布按“1．波数示值误差与波数重复性”项下的条件设定仪器参数，待傅里叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，分别测量本底光谱中能量最高点波数处的能量E_max和4000cm^-1的能量E₄₀₀₀，按式19-7计算本底光谱能量分布。

本底光谱能量分布＝E₄₀₀₀/E_max                             (式19-7)

式中，E₄₀₀₀为4000cm^-1处的能量；E_max为能量最高点波数处的能量。

5. 100％线的平直度傅里叶变换红外光谱仪的扫描范围为4000～400cm^-1，分辨率为4.0cm^-1，常用扫描速度，扫描次数为32。待傅里叶变换红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描空气光谱。测量3200～2800cm^-1、2200～1900cm^-1和800～500cm^-1波数范围内100%线的透射比变化量，按式19-8计算100％线的平直度，见图19-9。

图19-9 100％线的平直度

T₁₀₀＝T_100max-T_100min                 (式19-8)

式中，T₁₀₀为100％线的平直度，%;T_100max为每段波数范围内的透射比最大值， %;T_100min为每段波数范围内的透射比最小值，％。

6．噪声 在“5.100％线的平直度”项下取得的测量谱图中，手动测量计算2100～2000cm^-1内的噪声，按式19-9计算噪声，见图19-10。

T₀=T_0max-T_0min                              (式19-9)

式中，T₀为噪声，% ; T_0max 为每段波数范围内的透射比最大值，% ; T_0min 为每段波数范围内的透射比最小值，％。

图19-10 噪声

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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