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拉曼光谱仪的组成

发布时间:2018-12-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:935

拉曼光谱仪可分为傅里叶变换拉曼光谱仪和色散型拉曼光谱仪,均由激光光源、采样装置、滤光器、单色器(或干涉仪)和检测器组成。

一、激光光源

拉曼光谱仪的激光源使用激光器,传统色散型激光拉曼光谱仪通常使用的激光器有Ar+ 激光器、Kr+激光器、Ar+/Kr+激光器、He-Ne激光器和红宝石脉冲激光器等。Ar+激光器最常用的波长是514.5和488.0nm, Kr+激光器最常用的波长是568.2和647.1nm。傅里叶变换拉曼光谱仪大都采用Nd:YAG激光器,即掺钕的钇-铝拓榴石激光器。红宝石激光器、Nd:YAG激光器、掺钕的玻璃激光器等均属固体激光器。

作为激光拉曼光谱的光源要符合以下要求:①单线输出功率一般为20~1000mW;②功率的稳定性好,变动不大于1%;③寿命长,应在1000小时以上。

二、采样装置

根据样品的形态不同,可分为气体样品采集装置、液体样品采集装置和固体样品采集装置。根据仪器的使用目的不同。可分为实验室型和便携式采样装置。便携式拉曼光谱仪广泛运用光纤探针采样装置。为防止激光光源对部分样品造成分解和破坏,还可用样品旋转技术采样。

二、滤光装置

在散射光到达检测器之前,必须用光学过滤器将其中的瑞利散射光滤去,至少降低3~7个数量级,否则瑞利散射将对拉曼散射光产生极大干扰。通常采用的是陷波滤波器,它具有滤波效果好和体积小等优点。另外,为防止样品不受外辐射源(如房间灯光、激光等离子体)的影响,也需采用适宜的滤波器或者物理屏障。

四、光波处理装置

光波信号可通过色散或者干涉(傅里叶变换)来处理。经检定或校准合格的仪器都适用于定性鉴别。然而,在选择定量测定用仪器时,应注意色散和线性响应可能在整个波谱范围内并不均衡(例如当使用阶梯光栅分光镜时)。

五、检测器

硅质电荷耦合元件(CCD)是色散型仪器中最常用的检测器。这种阵列检测器允许在低噪声下快速全光谱扫描,常与通常使用的785nm二极管激光器配合使用。傅里叶变换仪器通常采用单通道锗或铟-镓-砷化合物(InCaAs)检测器。

六、仪器校准;

拉曼光谱的校准包括3个要素:初始波长(X轴)、激光波长以及强度(Y轴)。

仪器供应商应提供可由用户执行的对仪器相关参数校准的方法。除另有规定外,使用者应根据仪器所提供的校准方法制定具体的SOP,井严格按照SOP对上述参数进行验证。

需要注意的是,激光波长变化可影响仪器的波长精度和光度(强度)精度。即使是最稳定的激光器,在使用过程中其输出波长也会有轻微变化。所以,激光波长必须经校正以确保拉曼位移的准确性。可以使用仪器供应商提供的拉曼位移标准参考物质进行定期校正。

文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》

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