北京普天同创生物科技有限公司
食品中镉的测定方法——石墨炉原子吸收光谱法,最低检出浓度:为0.1µg/kg 。
(一)原理
样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8 nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
(二)试剂
分析过程中全部用水均使用去离子水,所使用的化学试剂均为优级纯以上。
(1)硝酸,硫酸,高氯酸。
(2)过氧化氢(30%)。
(3)硝酸(1+1):取50mL硝酸,慢慢加入50mL水中。
(4)硝酸(0.5 mol/L):取3.2 mL硝酸,加入50mL水中,稀释至100mL。
(5)盐酸(1+1):取50mL盐酸,慢慢加入50 mL水中。
(6)磷酸铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸铵,以水溶解稀释至100mL。
(7)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。
(8)镉标准储备液:准确称取1.000 g金属镉(99.99%),分次加20mL盐酸(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000 mL容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg镉。
(9)镉标准使用液:每次吸取镉标准储备液10.O mL于100 mL容量瓶中,加硝酸(O.5 mol/L)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.O ng镉的标准使用液。
(三)仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
(1)原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。
(2)马弗炉。
(3)恒温干燥箱。
(4)瓷坩埚。
(5)压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
(6)可调式电热板、可调式电炉。
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