1．样品预处理

(1)在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。

(2)粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，贮于塑料瓶中，保存备用。

(3)蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，贮于塑料瓶中，保存备用。

2．样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)

(1)压力消解罐解法：称取1．00～2．00 g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00 g，鲜样少于2.Og或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4 mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30％)2～3mL(总量不能超过罐容积的1／3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

(2)干法灰化：称取1.00～5.00g(根据铅含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8h时，冷却。若个别样品灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O．5mol／L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

(3)过硫酸铵灰化法：称取称取1.00～5.00 g样品于瓷坩埚中，加2～4 mL硝酸浸泡l h以上，先小火炭化，冷却后加2.OO～3.OO g过硫铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸(1.0 mol／L)，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分面定)l0～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

(4)湿式消解法：称取样品1.0O～5.00 g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠,加10ml混合酸(或再加1～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。