试样制备

取蔬菜、水果擦去表层泥水，取可食部分匀浆制成分析试样。

操作步骤

1．提取

准确称取25.0 g试样放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min,使乙腈和水相分层。

2．净化

从具塞量筒中吸取10ml。乙腈溶液．放入150ml。烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0 mL丙酮，盖上铝箔备用。

将上述备用液完全转移至15ml刻度离心管中，再用约3 mL丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。入定容后的样品液过于混浊，应用0.2µm滤膜过滤后再进行测定。

3．测定

(1)气相色谱参考条件

①预柱1.Om，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱。

两根色谱柱：

A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB一17或HP-50+)柱，30m×O.53 mm×1.0,µm，或者与其相当。

B柱：100％聚甲基硅氧烷(DB一1或HP一1)柱，30m×O.53 mm×1.50µm，或者与其相当。

②气体流速

载气：氮气，纯度≥99.999％，流速为10mL／min；

燃气：氢气，纯度≥99．999％，流速为75mL／min；

助燃气：空气，流速为100mL／min。

③温度

柱温：保持150℃2 min后，以8℃／min的速度升温至250℃保持12min。

进样口温度：220℃。

检测器温度：250℃。

④进样方式不分流进样。样品溶液一式两份，由双自动进样器同时进样。

(2)色谱分析 由自动进样器分别吸取1.0µL标准混合溶液及试样净化液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以A柱获得的试样峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

结果

1．定性分析

双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间(RT)分别于标准溶液在同一色谱柱上的保留时间(RT)相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在±O．5 min内的可认定为该农药。

2．定量计算

试样中被测农药残留量以质量分数w计，单位以毫克每千克(mg／kg)表示，按以下公式计算。

w=v1*A*V3/V2*AS*m*ρ

式中：ρ---标准溶液中农药的质量浓度，mg／L；

A——样品溶液中被测农药的峰面积；

As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；

V₁——提取溶剂总体积，ml；

V₂——吸取出用于检测的提取液的体积，mL；

V₃——样品溶液定容体积，ml；

m——试样质量，g。

计算结果保留两位有效数字，当结果>1mg／kg时保留三位有效数字。