北京普天同创生物科技有限公司
警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了用过氧化钠熔融法测定橡胶制品中的总硫含量的方法。
本标准适用于以天然橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、聚异戊二烯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶为原料的橡胶、橡胶制品及硬质橡胶中(包括无机填料中所含的硫)总硫含量测定。
2 原理
橡胶试样和少量乙二醇在氧弹中与过氧化钠发生氧化反应,使硫转化为可溶性硫酸盐,再加沉淀剂氯化钡,生成硫酸钡沉淀,用重量法测定硫含量。
替告:当使用这种方法时应注意到所有有关健康和安全的注意事项。
不遵守本标准的规定或仪器使用说明,可能会产生爆炸。
3 试剂与溶液
3.1 在分析过程中,应使用分析纯级别的试剂和二级水。
3.2 乙二醇。
3.3 颗粒状过氧化钠(遇水即爆燃,应干燥存放)。
3.4 无水碳酸钠(GB/T 639)。
3.5 无水碳酸钙。
3.6 盐酸(ρ=1.18g/mL)。
3.7 盐酸溶液(1+4):1体积的盐酸(ρ=1.18g/mL)加入到4体积的水中。
3.8 氯化钡溶液:50g/L,将50g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中,再加0.5 mL盐酸(ρ=1.18 g/mL),用水稀释至1 L。
3.9 铜铁试剂溶液:60g/L,溶解6g铜铁试剂(N-亚硝基苯胶胺)于100 mL水中;
3.10 乙酸溶液(1+2):1体积的乙酸(ρ=1.05 g/mL)加入到20体积的水中。
3.11 硝酸银溶液:17g/L,溶解1.7g硝酸银于100 mL水中。
4 仪器与设备
4.1 分析天平:精确到 0.1 mg。
4.2 氧弹:电子点火式。
4.3 镍坩埚:容量为30 mL。
4.4 马弗炉:控温600℃±25℃。
4.5 坩埚式过滤器:G4。
5 分析步骤
5.1 试样
称取0.05 g~0.30g(精确到0.0001g)剪碎或碾碎的橡胶试样。
5.2 氧化
用氧弹(4.2)氧化试样(具体应按照制造商说明书进行安全操作)。将5.1中试样放入底部铺有7.0g~7.5g的过氧化钠(3.3)的镍坩埚(4.3)中,加约150 mg(8滴)乙二醇(3.2),再加入7.0g~7.5g过氧化钠(3.3),用玻璃棒搅拌混合,然后将坩埚放到氧弹(4.2)的坩埚架上,接上点火电热丝后,立即盖严氧弹盖,最后接通电源,即完成氧化反应。
过氧化钠一定要与水隔离。操作过程中,如空气湿度过大,可在上层过氧化钠上面加一层1 mm厚的无水碳酸钠(3.4),以防止过氧化钠吸水而发生爆燃。
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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