5.3 测定

5.3.1 在空气或水中将氧弹的温度降至室温(在水中冷却时，应注意不要把水弄到接口处)，开盖，取出坩埚，观察过氧化钠是否反应完全，如无黄白色过氧化钠颗粒剩余，则将它放入一个盛有100 mL水的600 mL烧杯中(如发现过氧化钠反应不完全，此试验即作废，取出的坩埚不要直接放在水中，应把它放在干沙上，在至少2 m以外的安全距离用水冲洗，否则，将会引起爆炸)。立即用玻璃表面皿盖好，同时用水洗涤氧弹内壁并将洗涤液与上述溶液合并，加热烧杯及内容物，等反应完成后取出坩埚并用水冲洗。

5.3.2 缓缓滴入盐酸溶液(3.7)，调节pH值到4(用pH试纸测试)。加热至沸腾，然后用慢速定量滤纸将溶液过滤到另一个600 mL的烧杯中，用20 mL乙酸溶液(3.10)洗涤滤纸。如没有滤渣，可直接按

5.3.4 进行。

5.3.3 若有滤渣，则将其连同滤纸一起移到镍坩埚(4.3)中，灰化后，加入0.5g碳酸钠(3.4)和0.5g碳酸钙(3.5)，在90℃～1000℃下加热到明显熔融，冷却后连坩埚(4.3)一起放入一盛有100 mL水的200 mL烧杯中，加热到50℃左右，保持10 min后再过滤，用水洗涤滤渣，并用盐酸溶液(3.7)调节滤液的pH到4,冷却，然后一边搅拌一边加5 mL铜铁试剂溶液(3.9)，以使钛盐沉淀，静置30 min后过滤，用水洗涤，滤液与5.3.2得到的滤液合并在一起。

5.3.4 把混合滤液稀释到300 mL，加热至沸腾，在不断搅拌下缓缓滴加10 mL热氯化钡溶液(3.8)，停放5 min，再用滴管沿容器壁滴加氯化钡溶液(3.8)于上层清液中，无浑浊表明沉淀已完全，否则，应继续加氯化钡溶液(3.8)，直至沉淀完全为止，停放4h以上，然后用在600℃恒重过的坩埚式过滤器(4.5)过滤，收集沉淀，并用温水洗涤至滤出液滴入硝酸银溶液(3.11)无白色沉淀。将坩埚式过滤器放入150℃的烘箱中干燥20 min后，移入600℃的马弗炉(4.4)中，加热30 min取出，放在干燥器中冷却至室温后称重，精确至0.0001g。重复加热称重步骤，直至连续两次称重的质量之差低于0.0003g

5.4 空白试验

不加试样，其他步骤同5.2～5.3。

6 分析结果的表达

6.1 计算

用质量分数表示的总硫含量w，单位以％表示，按式(1)计算：

式中：

m—试样的质量，单位为克(g);

m₁—空坩埚式过滤器的质量，单位为克(g)

m₂—经空白试验校正后的坩埚式过滤器及内容物的质量，单位为克(g) ;

0.1374—硫酸钡换算成硫的换算因数。

如重现性满足6.2的要求，则最少取两次测试结果的算术平均值作为试验结果。

6.2 重现性

本方法的重现性数据如下：

表1 数据的重现性

7 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)本标准名称及编号；

b)能够完整描述样品的所有细节；

c)在试验过程中出现的异常现象；

d)测试结果；

e)试验日期。

相关链接：过氧化钠熔融法测定橡胶全硫含量（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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