警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了原子吸收光谱法测定橡胶中锌含量的方法。

本标准适用于锌的质量分数为0.05％以上的生胶、混炼胶及硫化橡胶。锌的质量分数低于0.05%的样品，调整试样质量或试液浓度，也可以测定。

对锌含量较低的样品，建议采用标准加入法测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 4498 橡胶 灰分的测定(eqv ISO 247)

GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法(idt ISO 1795)

GB/T 17783 硫化橡胶样品和试样的制备 化学试验(idt ISO 4661-2)

3 原理

试样在550℃±25℃下进行灰化。将灰分溶解于盐酸溶液中，以锌空心阴极灯做发射光源，用原子吸收光谱仪，在波长213.8 nm处进行测定。如含有硅化合物应采用硫酸和氢氟酸除硅。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.1 硫酸：ρ=1.84 g/mL;

4.2 盐酸溶液：1+2(V₁+V₂)；

4.3 盐酸溶液：1+100(V₁+V₂);

4.4 氢氟酸：质量分数为38%～40%;

4.5 硝酸：ρ=1.42 g/mL;

4.6 硝酸溶液：1+1(V₁+V₂);

4.7 锌标准溶液(1 mg/mL)：

称取1.0000g纯锌粉(质量分数≥99.9％)，溶于少量盐酸溶液(4.2)中，冷却后转移到1000mL的容量瓶中，用盐酸溶液(4.3)稀释至刻度，摇匀。

4.8 锌标准溶液(10 ug/mL)：

吸取10 mL锌标准溶液(4.7)于1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.3)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液现用现配。

5 仪器

一般实验室常用仪器和以下装置：

5.1 原子吸收光谱仪；

5.2 天平：分度值为0.1 mg;

5.3 高温炉：可控制温度在550℃±25℃;

5.4 玻璃砂芯漏斗：50 mL G3；

5.5 铂坩埚：50 mL；

5.6 铂棒或聚四氟乙烯棒；

5.7 电热板或水浴。

6 取样

6.1 生胶按GB/T 15340的规定执行；

6.2 混炼胶参照GB/T 17783的规定执行；

6.3 硫化橡胶按GB/T 17783的规定执行。

7 分析步骤

7.1 飞试液的制备

7.1.1 试样的灰化

7.1.1.1 称取0.1g剪细的试样(精确至0.1mg)，置于容量合适的瓷坩埚中，按GB/T 4498 A法在550℃±25℃下灰化完全。

7.1.1.2 含卤素的橡胶，称取0.1g(精确至0.1mg)剪细的试样置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL～15 mL硫酸，适当加热至试样分解。稍冷后，加入5 mL硝酸，继续加热至试样完全分解，没有白色烟雾逸出。若试样飞溅严重时，应改用容量较大的锥形瓶。

用15 mL硝酸溶液，分数次将内容物转入瓷坩埚中。在电热平板或水浴上蒸干，移入高温炉，在550℃±25℃下灰化完全。

7.1.2 灰分的溶解

7.1.2.1 小心地加入20 mL盐酸溶液(4.2)到灰分中，进行溶解(注意碳酸盐分解引起的飞溅和起泡)，再用50 mL盐酸溶液(4.2)分次把溶液和残渣移入烧杯中，加热30 min，若残余物全部溶解，将溶液移入100 mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.3)稀释至刻度，摇匀。

7.1.2.2 若灰分不能完全溶解，则需重新称样，放入铂坩埚中，按7.1.1.1或7.1.1.2进行。冷却后，加入几滴硫酸，在通风橱里用电热板或水浴加热至白烟。稍冷后加3滴硫酸和5 mL氢氟酸，加热，蒸发至干，加热时不断用铂棒或聚四氟乙烯棒搅拌，按此步骤重复两次。待试样冷却至室温，加30 mL盐酸溶液(4.2)用砂芯漏斗过滤，以盐酸溶液(4.2)洗涤。将滤液和洗涤液合并于100 mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.3)稀释至刻度，摇匀。

7.2 空白溶液的制备

按7.1步骤制备空白溶液。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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