北京普天同创生物科技有限公司
7.3 标准曲线的绘制
7.3.1 系列标准溶液的制备:按表1所列的体积,将锌标准溶液(4.8)分别加入到五个100 mL的容量瓶中,用盐酸溶液(4.3)稀释至刻度,摇匀。
系列标准溶液应现用现配。
表1 标准溶液的配制
注:根据仪器的灵敏度来选择锌系列标准溶液的浓度范围。
7.3.2 系列标准溶液吸光度的测定:启动原子吸收光谱仪,使仪器充分稳定,将波长调至213.8nm处,选择仪器最佳测试条件。
按顺序吸入锌标准溶液,测其吸光度。测定标准溶液、空白溶液和试样溶液时,吸液速度应保持恒定。每测一次,须吸水清洗燃烧器。
7.3.3 绘制标准曲线:以锌标准溶液的浓度(ug/mL)为横坐标,以相应的经过空白校正过的锌标准溶液的吸光度为纵坐标作图,即得标准曲线。
7.4 试液吸光度的测定
按7.3.2确定的测试条件,每种试液测两次,在相同条件下做空白试验。
如果试液的吸光度大于锌标准溶液的最大吸光度,可用盐酸溶液(4.3)适当稀释,使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内,然后再测其吸光度。
注:为提高分析结果的准确性,可采用标准加入法。
8 结果的表示
8.1 试样的锌含量以质量分数(w1)表示,若直接从标准曲线图中查出试液的锌浓度,按式(1)计算:
式中:
ρt—从标准曲线中读出的试液锌浓度,单位为毫克每毫升(ug/mL) ;
ρb—从标准曲线中读出的空白溶液锌浓度,单位为毫克每毫升(ug/mL) ;
m—试样质量,单位为克(g);
f—稀释系数。
注:若锌含量以氧化锌表示,其结果乘以1.245。
8.2 如果试液的吸光度保持在标准曲线线性范围内,试样的锌含量以质量分数(w2)表示,按式(2)
计算:
式中:
ρt'—试液中锌的含量,单位为毫克每毫升(ug/mL) ;
ρb'—空白溶液中锌的含量,单位为毫克每毫升(ug/mL) ;
At—试液的吸光度;
Ab—空白溶液的吸光度;
An—最接近于试液的标准溶液的吸光度;
ρn—与An对应的锌标准溶液的锌浓度,单位为毫克每毫升(ug/mL) ;
m—试样质量,单位为克(g) ;
f—稀释系数。
8.3 试样的锌质量分数大于或等于0.1%时,以百分数表示,若质量分数小于0.1%时,以mg/kg表示。
注:1%相当于104 mg/kg。
8.4 试验结果由两次测定平均得出,锌的含量以质量分数表示时,准确到两位小数,以mg/kg表示时,准确到整数。
9 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)本国家标准编号;
b)取样方法;
c)仪器的类型(火焰、石墨炉分光光度计);
d)试验结果;
e)在试验中出现的任何异常情况;
f)试验人员和试验日期。
相关链接:原子吸收光谱法测定橡胶中锌含量(一)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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