1 范围

本标准规定了硫化橡胶和混炼橡胶中残留促进剂的检定方法—薄层色谱法。

本标准适用于以薄层色谱法检定硫化橡胶或混炼橡胶中促进剂(二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸类、噻唑类、次磺酰胺类、肌类、硫脲类、胺类)及其部分转化物。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 3516-94橡胶中溶剂抽出物的测定(neq ISO/DIS 1407:1988)

3 原理

在薄层层析过程中，由于促进剂及其转化物化学结构的不同，导致在液-固相中分配系数的差异，以此达到分离的目的。在涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色。然后按形成谱图中斑点的颜色、形状及比移值R_f来确定相应的促进剂。

4 试剂

在实验过程中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。进行本试验时，所有公认的健康和安全防护措施都应该是有效的。

4.1 展开剂(均用体积比)

4.1.1 甲苯＋无水乙醇＋浓氨水＝100+0.5+0.05。

4.1.2 甲苯＋丙酮＋浓氨水＝100+10+0.2。

4.1.3 甲苯+无水乙醇＋冰乙酸＝60+30+10。

4.1.4 正己烷＋甲苯＝50+50。

4.1.5 正己烷＋甲苯＋无水乙醇=230+58+12。

4.2 显色剂

4.2.1 2,6-二氯醌氯亚胺乙醇溶液：0.2％(m/m)(使用时配制或配制后保存于冰箱中)。

4.2.2 缓冲喷雾剂：(与4.2.1配合使用)23.4g四硼酸钠和3.5g氢氧化钠溶于1000 mL蒸馏水中。

4.2.3 漂白粉溶液：50o(m/m)(使用时配制，取其清液使用)。

4.2.4 苯并戊三酮乙醇溶液：0.2％(m/m)。

4.2.5 硫酸铜溶液:1％(m/m)。

4.2.6 碘化钾-淀粉溶液：10％(m/m)碘化钾，1％(m/m)淀粉。

4.2.7 碘化钾-淀粉-硫酸溶液：10％(m/m)碘化钾，1％(m/m)淀粉，用稀硫酸酸化，控制pH值约为4至5。

4.3 薄层板吸附剂：硅胶-G(薄层层析用)。

4.4 薄层板胶粘剂：浓度为0.1％～0.2％(m/m)羧甲基纤维素钠溶液，前一天配制，取其清液使用。

5 仪器

5.1 玻璃板：可选用规格为200 mm×50 mm，200 mm×70 mm，200 mm×200 mm的玻璃板。

5.2 涂布器：可在上述规格玻璃板上均匀涂布厚度为0.2～0.3 mm硅胶层。

5.3 烘箱：温度可控制在(110±5)℃。

5.4 点样器：玻璃毛细管或微量注射器。

5.5 色谱展开缸：选用适合的密闭玻璃缸。

5.6 抽提装置：按GB/T 3516。

5.7 喷雾瓶：玻璃喷雾瓶或医用喉头喷雾器。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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