8 方法C：目视显微镜或摄影显微镜观察法(100×放大倍率)

8.1 概述

方法C通过目视显微镜或摄影显微镜观察试样，与一组以幻灯片或电子版存储的标准图片进行对比分级，确定橡胶胶料中炭黑或炭黑/二氧化硅的分散程度的方法。

8.2 设备

8.2.1 剃刀刀片

单刃，安装在切样台使用。

8.2.2 切样台

由机械手柄(可保证垂直切割)、刀片夹具组成。

8.2.3 双目目视显微镜

100×或符合8.2.4的规定。

8.2.4 双目摄像显微镜

100×且装有标准立拍立现照相机或至少2兆像素分辨率的数码照相机。

8.2.5 光源

显微镜用高照度光源，光线照射试样的角度(入射角)为30^o。

8.3 试样

按照6.3规定的方法制取方法C所需的试样。

8.4 程序

在双目显微镜下观察准备好的试样，以斜射的光线(30^o入射角度)突出试样表面的细节。光源应置于与切割方向平行的方位，以尽量减少刀痕的出现。

选用一套最接近试样胶料中的主要填料类型的标准图片(各组标准图片之间的关系见图3)。将试样中炭黑或炭黑/二氧化硅团块(表现为凸起或凹陷)的大小和出现频率与标准图片进行比较。

CB—炭黑：通用方法，适用于填充任何类型炭黑的胶料；

RCB—补强炭黑：提高分辨率方案，适用于填充补强炭黑的胶料；

RCB/Silica—补强炭黑与二氧化硅并用：提高分辨率方案，适用于填充了补强炭黑和大量二氧化硅的胶料；

SRCB—半补强炭黑：提高分辨率方案，适用于填充半补强炭黑的胶料。

图3 用于方法C和方法D的标准图片原理图

注：如果显微镜使用立拍立现照相机或数码照相机，可把照片与标准图片放在一起对比，确定分级。这可在数分钟内提出一份试样分散形态的永久记录。

被评定的胶料的分散级别一般用整数1～10级表示。为了更加准确地表达也可以使用分数，如5½级表示级别在5级与6级之间。

10级表示最佳的分散状态，而1级则表示最劣的分散状态。

9 方法D：分区对比显微镜观察法(100×放大倍率)

9.1 概述

方法D是厂种确定橡胶胶料中炭黑或炭黑/二氧化硅分散程度的试验方法，它利用分区观察技术，将试样与一组幻灯片或电子版文本存储的标准图片进行对比分级。使用分区光学显微技术，将由黑白摄像机或CCD摄像头采集的试样的图像和标准图片同时显示在监视器(显示器)上，评估炭黑或炭黑/二氧化硅的分散程度。

本方法使用与方法C相同的标准图片(见图3)。

9.2 设备

9.2.1 剃刀刀片

单刃，安装在切样台使用。

9.2.2 切样台

由机械手柄(可保证垂直切割)、刀片夹具组成。

9.2.3 分区成像设备

这一装置是基于“分区光学显微技术”;10张标准图片中的每一张都可以与试样的表面反射图像并排投影。标准图片放置在一个可旋转的圆盘上(如果是幻灯片)或以电子版储存(如果是数字图像)，并且能够被依次调出与试样表面进行对照，直至找到与试样表面的形貌最相近的标准图片。

使用摄像机或CCD摄像头，以及一台监视器，以提供试片与标准图片并排比较的画面(见图1和图2)。

9.3 试样

按照6.3规定的方法制取方法D所需的试样。

9.4 程序

启动仪器并按仪器的要求进行预热。

放置试样使试样的新鲜切割面正对着试样支撑物，并应当注意使试样切割的方向与仪器中光束照射的方向平行。

仔细观察仪器中在斜照光线(30^o入射角度)照耀下的准备好的试样。通过并排的对照，比较试样中炭黑或炭黑/二氧化硅团块(表现为凸起的包块或凹陷的痘痕)的大小和出现频率与标准图片中团块的大小和出现频率。选用一套最接近试样胶料中的主要填料类型的标准图片。不断调入标准图片，选择一张与被观察的试样的图像最为相像的标准图片，评定该试样的分散程度。

被评定的胶料的分散级别一般用整数1～10级表示。为了更加准确地表达也可以使用分数，如5½级表示级别在5级与6级之间。

10级表示最佳的分散状态，而1级则表示最劣的分散状态。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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