4.8.4 三氯甲烷抽提

4.8.4.1 范围

本方法适用于硫化胶制品被丙酮抽提后再用三氯甲烷抽提所抽出物质的质量的测定。它的应用限于NR、SBR、BR和IR型的硫化胶。

4.8.4.2 装置

抽提装置如4. 8.3.2所述。

4.8.4.3 溶剂：三氯甲烷(GB/T 682)。

4.8.4.4 方法

4.8.4.4.1 将经丙酮抽提的样品(4.8.3.4)放入抽提杯中，在已称重的抽提烧瓶中加50 mL～75 mL三氯甲烷，将抽提杯装在抽提烧瓶上。按4.8.3.4所规定的抽提速率抽提4 h(若橡胶制品中的总硫与橡胶聚合物之比超过10％，则应抽提24 h)。记录三氯甲烷溶液的颜色。

4.8.4.4.2 在水浴锅上用温和的蒸汽浴并通入过滤空气流以蒸去三氯甲烷以防沸腾。为防止抽提物的损失，在溶剂的最终痕迹临消失之前，移去蒸汽浴。继续通空气10 min以除去剩余的溶剂。在70℃±5℃的空气浴中干燥2 h。

4.8.4.4.3 在干燥器中冷却至室温，并称重。抽提过的样品可用于氢氧化钾一乙醇溶液抽提之用(4.8.6)。

4.8.4.4.4 计算

三氯甲烷抽提物得含量以质量分数X计，数值以％表示(公式(12):

式中：

A—抽出物的质量的数值，单位为克(g)；

B—样品的质量的数值，单位为克(g)。

4.8.5 总抽提物

4.8.5.1 范围

当分析抽提过的样品或按4.4.3测定橡胶聚合物时，总抽提物可以用来代替丙酮和三氯甲烷抽提物的总和。本方法仅适用于NR、SBR、BR和IR(见GB/T 7359)的硫化胶制品。

4.8.5.2 装置

抽提装置如4.8.3.2所述。

4.8.5.3 试剂

4.8.5.3.1 丙酮：在使用前不超过10天内加无水碳酸钾(K₂CO₃)蒸馏，使用沸点在56℃～57℃的馏分。

4.8.5.3.2 三氯甲烷(GB/T 682)。

4.8.5.4 分析步骤

4.8.5.4.1 称约2g(精确至0.0001g)样品置于滤纸中。如样品为薄片状，则应剪成3 mm～5 mm宽的小条。抽提期间若样品发粘，则应用纸把相连部分隔离。折叠滤纸，并把它放在抽提杯中。将杯悬挂在一个装有50 mL～75 mL丙酮-三氯甲烷混合溶剂(32V+68V)并已称重的抽提瓶中。处理过量的溶剂混合物应特别小心，因丙酮-三氯甲烷混合溶剂可以和碱反应形成爆炸性的混合物。(抽提烧瓶称重前应在70℃±5℃下干燥2h，并在干燥器中冷却至室温。)

4.8.5.4.2 将样品连续抽提16 h，抽提时注意控制温度，将虹吸杯从充满溶剂到抽空所需时间控制在2.5 min～3.5 min之间，若橡胶制品中的总硫含量与橡胶聚合物含量之比超过10％，则应抽提72h。应仔细观察抽出物在热和冷时的一切现象。如果颜色为黑色，就要如4.8.4所述作三氯甲烷抽提，并将该值与所得结果相加作为总抽提物。

4.8.5.4.3 在水浴锅上，用温和的蒸汽浴蒸干溶剂以防止沸腾。为防止抽提物的损失，应正好在最终溶剂痕迹消失前，将烧瓶从气浴移开。继续向烧瓶通空气10 min，除去剩余的溶剂，并在70℃±5℃的空气浴中干燥2 h。

4.8.5.4.4 在干燥器中冷却至室温后称重。保存被抽提过的样品以供进一步需用抽提过的样品的试验使用。

4.8.5.5 计算

总抽提物以质量分数X计，数值以％表示，按公式(13)计算：

式中：

A—抽出物的质量的数值，单位为克(g)；

B—所用样品的质量的数值，单位为克(g)。

4.8.6 氢氧化钾-乙醇抽提

4.8.6.1 范围

本方法规定了对预先被丙酮和三氯甲烷抽提过的橡胶样品进行氢氧化钾-乙醇抽提物测定。本方法适用于NR、SBR、BR和IR的硫化胶制品。

4.8.6.2 试剂

4.8.6.2.1c(KOH)=1mol/L的氢氧化钾-乙醇溶液的制备：在无水乙醇中溶解所需量的氢氧化钾(KOH)。无水乙醇净化方法：在3 mL的水中溶解1.5g硝酸银(AgNO₃)，并把它加于1L的乙醇中。

溶解3g氢氧化钾(KOH)于尽可能少的热水中，冷却后加于硝酸银(AgNO₃)溶液中，并充分振荡。让溶液停放至少24 h。过滤并蒸馏。

4.8.6.2.2 刚果红试纸。

4.8.6.2.3 乙醇(95％)。

4.8.6.2.4 乙醚(GB/T 12591)。

4.8.6.3 分析步骤

4.8.6.3.1 将三氯甲烷抽提(4.8.4)或总抽提(4.8.5)后保留的样品，在其还带溶剂时从包裹它的材料中移出。在70℃±5℃下干燥以除去溶剂。

4.8.6.3.2 把样品转移到200 mL锥形瓶中。加50 mL氢氧化钾-乙醇溶液。装上回流冷凝器后，回流4 h。硬橡胶应继续加热16 h以上。

4.8.6.3.3 过滤。滤液用250 mL烧杯接收，用沸腾乙醇洗涤两次，每次用量为25 mL；再用沸水洗三次，每次用量为25 mL;蒸发滤液至恰好至干。用约75 mL的水把干燥的滤渣转移到分液漏斗中。用稀盐酸溶液(1V+3V)酸化至刚果红试纸变色。

4.8.6.3.4 用25 mL 的乙醚进行萃取，重复该步骤，直至乙醚萃取液无色为止。合并乙醚萃取液，并彻底用水洗涤至无酸为止(通常洗涤两次就足够了)。

4.8.6.3.5 用一个预先洗过的脱脂棉孔塞过滤乙醚萃取液。滤液收集在已被称量的烧瓶中，并用乙醚洗涤分液漏斗和棉孔塞。在蒸汽浴上以温和的过滤气流蒸发乙醚以防沸腾。在溶剂最终痕迹消失前将烧瓶从蒸汽浴上移走。并继续通空气10 min，在100℃±5℃下干燥烧瓶至恒重。冷却并称重。

4.8.6.3.6 计算

氢氧化钾-乙醇抽出物得含量以质量分数X计，数值以％表示，按公式(14)计算：

式中：

A—抽提物的质量的数值，单位为克(g) ;

B—样品的质量的数值，单位为克(g)。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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