4.8.7 未皂化的丙酮抽出物

4.8.7.1 范围

本方法规定了测定橡胶制品丙酮抽出物中不能被氢氧化钾-乙醇溶液皂化的未皂化的丙酮抽出物的方法。

4.8.7.2 试剂

4.8.7.2.1 氢氧化钾-乙醇溶液：见4.8.6.2.1。

4.8.7.2.2 乙醚(GB/T 12591)。

4.8.7.2.3 酚酞指示剂溶液

称取0.5g酚酞溶解于100 mL乙醇中。

4.8.7.3 分析步骤

4.8.7.3.1 在从约2g试样得到的丙酮抽提物中(见4.8.3.4)，加入50mL c(KOH)=1 mol/L的氢氧化钾-乙醇溶液，回流2h。除去溶剂，并蒸发至干。

4.8.7.3.2 用约100 mL的水将蒸干物转移至分液漏斗中。用25 mL的乙醚萃取。彻底分层后收集水层。用新鲜的乙醚继续萃取水层，包括冲洗原先烧瓶的一部分，直到全部未皂化物质被除去为止。通常要求洗4次。合并乙醚层，并用水洗涤，直至洗涤液不呈碱性为止(用酚酞溶液检验)。

4.8.7.3.3 转移乙醚层至已称重的烧瓶中。并在蒸汽浴上以温和的过滤气流蒸干乙醚以防沸腾。乙醚蒸干后，继续通空气流5 min，在100℃±5℃下干燥萃取物至恒重，并称重。保留残余物以待测定石蜡烃(4.8.8)和矿物油(4.8.9)。

4.8.7.4 计算

未皂化的丙酮抽出物的含量以质量分数X计，数值以％表示，按公式(15)计算：

式中：

A—抽提物的质量的数值，单位为克(g)

B—样品的质量的数值，单位为克(g)。

4.8.8 石蜡烃

4.8.8.1 范围

本方法规定了测定未皂化的丙酮抽提物中所含石蜡烃含量的方法，未皂化的丙酮抽提物中所含的石蜡烃可溶于乙醇，且在-5℃下可与乙醇溶液分离。

4.8.8.2 试剂

4.8.8.2.1 三氯甲烷(GB/T 682)。

4.8.8.2.2 无水乙醇(GB/T 678)。

4.8.8.2.3 乙醇(95％)。

4.8.8.3 分析步骤

4.8.8.3.1 加50 mL无水乙醇于4.8.7.3.3中所获的未皂化物中，并在蒸汽浴上加热30 min。把烧瓶放于-5℃的冰盐混合物中至少1h。用缓缓抽气的方法，在滤纸上滤掉石蜡烃，但漏斗应被-5℃或-5℃以下的冰盐混合物所保护。用不超过-5℃的乙醇(4.8.8.2.3)洗涤沉淀物，保留滤液和洗涤液以供测定矿物油(4.8.9)。

4.8.8.3.2 用热的三氯甲烷溶解滤纸上的沉淀。溶液收集于已称重的100 mL～150 mL烧杯中。用热的三氯甲烷洗涤烧瓶，并把洗液合于烧杯的溶液中，以便洗下粘附于烧瓶壁的任何不溶物。在蒸汽浴上蒸发溶剂。在溶剂基本蒸发后用温和的过滤气流通过残余物5 min。在100℃±5℃下干燥至恒重，并称重。

4.8.8.3.3 计算

石蜡烃的含量以质量分数X计，数值以％表示，按公式(16)计算：

式中：

A—石蜡烃的质量的数值，单位为克(g)；

B—样品的质量的数值，单位为克(g)。

相关链接：橡胶制品抽出物的分析（三）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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