4.11.1 一般方法

按4.10.2或4.10.3规定制备样品，供灰分分析用。按4.11.2～4.11.6所述的方法分析灰分中的二氧化硅(SiO₂)、不溶性物质、氧化铅、氧化铁加氧化铝(Fe₂O₃+Al₂O₃)、氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)。软橡胶制品取样1g，硬橡胶制品取样2g，按4.11.7～4.11.11的规定进行氧化锌(ZnO、总硫酸钡(BaSO₄)、碳酸钡(BaCO₃)、总锑和二氧化钛(TiO₂)的分析和样品的制备。

4.11.2 二氧化硅和不溶性物质的含量

4.11.2.1 分析步骤

用10 mL盐酸溶液(1V+1V)溶解灰分样品，将坩埚彻底冲洗干净，稀释至100 mL，用把皿蒸发至干。在310℃下干燥1h。用10 mL盐酸溶液((1V+1V)和3滴硝酸溶液润湿，在蒸气浴上消化15 min。加100 mL水，煮沸、过滤、用热水洗涤。将沉淀转移至瓷坩埚中，干燥，灼烧。将滤液保留供测定氧化铅(4.11.3)用。称重，测定二氧化硅和不溶性物质的量。若残渣量可达到测定二氧化硅含量所需样品量，则将其转移到铂坩埚中，加2 mL～3 mL氢氟酸和几滴硫酸，蒸发至干，在低赤热温度下小心灼烧，失去的质量就是二氧化硅的量。

4.11.2.2 计算

4.11.2.2.1 二氧化硅和不溶性物质的含量以质量分数F计，数值以％表示；二氧化硅含量以质量分数H计，数值以％表示；分别按公式(32)和公式(33)计算：

式中：

A—灼烧后残渣和瓷坩埚的质量的数值，单位为克(9);

B—瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g);

C—原样品的质量的数值，即残渣和铂坩埚的质量，单位为克(g) ;

D—经氢氟酸处理、灼烧后残渣和铂坩埚的质量的数值，单位为克(g) ;

E—铂坩埚的质量的数值，单位为克(g)。

4.11.2.2.2 经氢氟酸处理后的大量残渣可能是硫酸钡(BaSO₄)、硫酸铅(PbSO₄)或二氧化钛(TiO₂),可用显微镜来鉴别。若残渣中存在少量的氧化铝(A1₂O₃)和三氧化二铁(Fe₂O₃)，可用焦硫酸钾(K₂S₂O₇)熔融后溶解，用氨水再沉淀后，合并到R₂O₃沉淀(4.11.4节)中去，如果不存在二氧化钛，可以准确分析氧化铝、三氧化二铁的含量或其混合物的含量。

4.11.3 氧化铅的含量

4.11.3.1 试剂

4.11.3.1.1 乙醇(95％)。

4.11.3.1.2 乙醇(50％)。

4.11.3.1.3 硫化氢(H₂S)。

4.11.3.1.4 硝酸溶液(1V+1V)。

4.11.3.2 分析步骤

用氨水中和测定二氧化硅和不溶性物质时得到的滤液，加1 mL盐酸溶液(1V+1V)，迅速地向溶液中通入硫化氢气体，将溶液稀释至50mL～100 mL。继续通人硫化氢气体直至沉淀完全，过滤，并用硫化氢饱和溶液洗涤。将滤液保留供4.11.4测定氧化铝和三氧化二铁用。若存在锑，在该条件下它将被沉淀；锌也能被沉淀，但两者都不干扰铅的测定。将硫化铅(PbS)沉淀溶解在硝酸溶液(4.11.3.1.4)中；煮沸至完全溶解。若存在锑，在该步骤中不溶解。过滤、冷却滤液。加10 mL硫酸，蒸发至出现硫酸白色浓烟，冷却，用50 mL水稀释，加等体积的乙醇(4.11.3.1.1)，停放过夜。用已恒重的古氏柑涡过滤，用乙醇(4.11.3.1.2)洗涤，在105℃下干燥，称重。

4.11.3.3 计算

氧化铅含量以质量分数D计，数值以％表示，按公式(34)计算：

式中：

A—坩埚和硫酸铅的质量的数值，单位为克(g) ;

B—坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

C—原样品的质量的数值，单位为克(g)

0.736—PbSO₄转化为PbO的换算系数。

4.11.4 铁和铝的氧化物(R₂O₃)的含量

4.11.4.1 试剂

4.11.4.1.1 氯化铵(NH4Cl)，固体。

4.11.4.1.2 氯化铵溶液(20g/L)：将20g氯化铵溶解到1000 mL的水中。

4.11.4.1.3 甲基红指示剂溶液(1g/L)：称。取0.1g甲基红，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95％)稀释至100 mL。

4.11.4.1.4 铁氰化钾指示剂[K₃Fe(CN)₆)]。

4.11.4.1.5 焦硫酸钾(K₂S₂O₇)。

4.11.4.2 步骤

煮沸4.11.3.2过滤硫化铅沉淀所得的滤液，以除去硫化氢，将溶液体积调节至100 mL～150 mL。加几滴硝酸，煮沸，在点滴板上用铁氰化钾指示剂(4.11.4.1.4)作指示剂测试亚铁盐，若存在亚铁盐，继续加硝酸，重复上述操作，直至所有的亚铁离子被氧化。加59氯化铵固体，加氨水至甲基红变成稳定的黄色，但不要过量。加热至沸腾，煮沸5 min。静置，过滤，用氯化铵溶液(4.11.4.1.2)洗涤，若沉淀量较大，可使用水泵抽滤。将滤液保留供4.11.5测定氧化钙用。在低温下炭化，在空气中灼烧。

4.11.4.3 计算

铁和铝的氧化物(R₂O₃)含量以质量分数D计，数值以％表示，按公式(35)计算：

式中：

A—坩埚和R₂O₃(Fe₂O₃+A1₂O₃)的质量的数值，单位为克(g) ;

B—坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

C—原样的质量的数值，单位为克(g)。

4.11.4.4 若有需要，R₂O₃残渣中的铁含量可用焦硫酸钾(K₂S₂O₇)熔融法来测定。把熔融物溶解在硫酸溶液(1+5)中，用锌汞齐还原，用高锰酸钾标准滴定溶液(4.11.5.1.9)滴定。

相关链接：橡胶制品中的填料分析（四）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。