4.11.5 氧化钙

4.11.5.1 试剂

4.11.5.1.1 草酸铵饱和溶液。

4.11.5.1.2 硫化铵[(NH₄)₂S]。

4.11.5.1.3 甲酸混合溶液

将200 mL甲酸(HCOOH，密度1.22)，770 mL水与30 mL氨水混合在一起(警告—当打开未开封的甲酸瓶盖时，可能有很大压力引起爆炸。当第一次开瓶时，应采用防护罩或挡板。不能让甲酸与皮肤接触)。

4.11.5.1.4 甲酸洗液

稀释30 mL的甲酸混合溶液(4.11.5.1.3)至1L，通硫化氢气体使之饱和。

4.11.5.1.5 硫化氢(H₂S)。

4.11.5.1.6 甲基红指示剂溶液(1g/L)：称取0.1g甲基红，溶于乙醇(95％)，用乙醇(95%)稀释至100 mL。

4.11.5.1.7 草酸溶液(100 g/L)

4.11.5.1.8 草酸溶液，含2g草酸铵和1g草酸/L。

4.11.5.1.9 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5 KMnO₄)=0.1mol/L]

按GB/T 601规定的方法配制和标定。

4.11.5.2 仪器

4.11.5.2.1 坩埚

坩埚能经受应用时所需要的燃烧温度。

4.11.5.3 分析步骤

4.11.5.3.1 如不存在可溶于酸的钡盐(4.3.5)，稀释测定R₂O₃所得到的滤液至200 mL，加甲基红指示剂，用硫酸溶液(1V+36V)中和至指示剂变红，加25 mL甲酸混合溶液(4.11.5.1.3)。

4.11.5.3.2 如有溶于酸的钡盐存在，按以下方法除去钡：把测定R₂O₃所得的滤液稀释至200 mL，用盐酸(1V+1V)中和，过量10 mL。加热至沸腾。加过量硫酸溶液((1V+36V)以沉淀钡，但要避免过量过多的硫酸溶液。加热至沉淀沉降。按沉淀的完全程度，至少加热2h或直到沉淀能过滤。过滤，洗涤，弃去沉淀。浓缩滤液至200 mL，用氨水中和，甲基红作指示剂。用硫酸溶液(1V+36V)中和，加25 mL的甲酸混合溶液(4.11.5.1.3)。

4.11.5.3.3 把从4.11.4得到的溶液加热至60℃，通入硫化氢(4.11.5.1.5)气体约20 min以除去锌。在60℃加热1h，过滤，用甲酸洗液(4.11.5.1.4)洗涤。在碱性溶液中用硫酸铵以测试除去锌的完全程度。若有必要则再过滤。用盐酸溶液(1V+1V)调节滤液至刚显酸性，蒸发至150 mL过滤以除去硫。加甲基红指示剂，加热到50℃，用氨水中和，再多加1 mL氨水。用草酸溶液(4.11.5.1.8)调节溶液至刚显酸性，再多加12 mL，激烈搅拌下煮沸2 min。加约50 mL的饱和草酸铵溶液，若溶液仍显酸性则要多加。稀释溶液至250 mL～300 mL，煮沸2 min，在蒸汽浴上消化1h。冷却，过滤，用草酸溶液(4.11.5.1.8)洗涤。

4.11.5.3.4 将沉淀溶解在50 mL温盐酸溶液(1V+3V)中，按以上步骤再次沉淀，把滤液和洗液与第一次的滤液和洗液合并。保存所有滤液和洗液以备4.11.6氧化镁的测定使用。再沉淀所用的草酸和草酸铵的量可以是第一次沉淀所用量的二分之一或四分之一。

4.11.5.3.5 若用容量法测定氧化钙(CaO)，则最后用水洗涤草酸钙沉淀(CaC₂O₄)。用热的硫酸溶液(1V+5V)将沉淀从滤纸上溶解下来，用高锰酸钾标准滴定溶液(4.11.5.1.9)趁热滴定，最后将滤纸放入混合溶液，迅速完成滴定。用一个G2的多孔玻璃坩埚代替滤纸更方便。

4.11.5.3.6 若用重量分析法来测定氧化钙，则要干燥、灼烧加盖瓷坩埚中的沉淀。灼烧温度是1000℃～1200℃。

4.11.5.4计算

氧化钙的含量以质量分数E计，数值以％表示，按公式(36),(37)计算：

4.11.5.4.1容量法

式中：

A—高锰酸钾标准滴定溶液(4.11.5.1.9)的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

N—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

C—原样品的质量的数值，单位为克(g);

0.028—每毫升高锰酸钾标准滴定溶液(4.11.5.1.9)相当于CaO的克数。

4.11.5.4.2重量法

式中：

A—沉淀和坩埚的质量的数值，单位为克(g) ;

D—坩埚的质量的数值，单位为克(g) ;

C—原样品的质量的数值，单位为克(g)。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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