5.2.2.2 试剂

5.2.2.2.1 酚酞乙醇指示剂溶液(10g/L)

将10g酚酞溶解在500 mL的乙醇中，稀释至1 L。

5.2.2.2.2 铬酸消化混合液

将200g 三氧化铬(CrO₃)溶解于500mL水中，加150mL硫酸溶液，混匀。

5.2.2.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]

按GB/T601中4.1的规定制备和标定。

5.2.2.3 分析步骤

5.2.2.3.1 硫化橡胶制品

称取足够量的样品，切成0.5mm厚，使之含有约0.3g异戊二烯。把样品松散的包裹在滤纸里，按4.8.5所述总抽出物测定操作进行抽提，或称取约0.1g样品(精确至0.0001g)，不用滤纸包，按丁酮快速回流加热操作(见4.8.10.3)进行抽提。抽提后在100℃烘箱中干燥样品1 h。

注：样品应切成不大于0.5mm厚的片，因为有些物质例如未硫化的NR或IR胶切的太厚就不可能被氧化混合物完全氧化或硝化。

5.2.2.3.2 未硫化胶或再生胶制品

称取足够量的样品，切成0.5mm厚，使之含大约0.2g异戊二烯。若怀疑材料含有矿物橡胶或油膏，按简单的已知配方硫化该材料，按总抽出物的操作(4.8.5)或丁酮快速回流操作(见4.8.10.3)来抽提硫化胶样。在100℃烘箱中干燥样品1h。

注：欠硫的橡胶制品不应用三氯甲烷抽提。未硫化的生胶或生胶制品应按4. 8.3.4或4.8.10.3所述方法用丙酮抽提。未硫化橡胶或橡胶制品应压成所需要的厚度，在这种情况下就不会产生由于橡胶聚合物的过分破碎而引起的发粘现象，推荐使用相等或几乎相等速度的炼胶机滚筒。应小心测定消化后的反应混合物以探查未反应样品的存在。反应1h后若仍存在未反应的样品，则要进行重复测定。

5.2.2.3.3 加700 mL～900 mL水在蒸汽发生瓶A(图7a)中，放少量水使足以浸没接收瓶中迎接管H的末端。在消化烧瓶C外面刻一个指明瓶内装75 mL液体时液面的标记，在消化烧瓶中加50 mL±1 mL的铬酸消化混和液。提起蒸汽管B，投入按5.2.2.3.1或5.2.2.3.2抽提过的样品到消化烧瓶中，放回蒸汽管，上紧接头。把消化瓶外面烧杯中的水加热至沸，继续煮沸1h，移开喷灯和烧杯。

注：在把样品转移到消化烧瓶中以前没必要除去定量滤纸，因为少量纤维素的干扰是微不足道的。

5.2.2.3.4 在消化期间，除去塞子，加热蒸汽发生烧瓶A，直到水沸腾，在消化结束时，盖上塞子和蒸汽发生烧瓶嘴上的导出管，调整燃烧器至最大火焰，通蒸汽到消化烧瓶C中，当消化烧瓶内的液体体积增加至约75 mL，减小烧瓶下的火焰，以保持消化烧瓶内液体体积为75 mL。继续蒸馏直至在接收烧瓶H中收集有500 mL液体，移去加热器，立刻移开收集烧瓶和应接管G，通过洗瓶用水冲洗应接管，洗液收集在接收瓶中。

5.2.2.3.5 调节接收瓶中液体温度至25℃±5℃，如图7a所示，把充气装置1装入接收瓶H中，同时连接到真空管中，以约2 L/min的抽气速度抽真空30 min，除去橡胶管，松开两孔塞，用洗瓶中的水冲洗塞子和玻璃管，洗液收集在接收瓶中。把酚酞乙醇指示液加到接收瓶中，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.2.3)溶液滴定。

警告：所推荐的温度范围，仪器类型和空气流速下，已经研究了抽气期间二氧化碳和乙酸的损耗率，这些因素的任何变化可导致分析结果的误差。

5.2.2.3.6 空白试验

按5.2.2.3.3～5.2.2.3.5所述试验步骤，使用同样量的所有试剂进行一个空白实验，空白值不应超过0.2 mL～0.3mL。

5.2.2.4 计算

异戊二烯烃含量以质量分数D计，数值以％表示，按公式(50)计算：

式中：

A—氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

B—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

M—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

C—样品的质量的数值，单位为克(g)。

注：这个计算是基于观察到纯天然胶在以下反应时总是获得75％回收率：(C₅H₈)_n+O→CH₃COOH，将这个结果转化成配方中所混的橡胶量，对于生胶的非胶组分应做一个合适的修正(见4.4.3)。

5.2.2.5 偏差

根据样品的质量误差应在2％以内，通常不超过0.5％。

5.2.3 小量方法

5.2.3.1 装置

小型的橡胶聚合物装置(见图7a)。

5.2.3.2 试剂

见5.2.2.2。

5.2.3.3 分析步骤

5.2.3.3.1 称取0.15g～0.25g精确至0.0001g按5.2.2.3.1或5.2.2.3.2所制备的混炼样品。

5.2.3.3.2 将抽提过并干燥过的样品放入图7a烧瓶B中，加入25 mL消化混合液(5.2.2.2.2)，连接除蒸汽发生瓶A外的所有配件，消化0.5 h(混合液应缓慢煮沸)。同时将蒸汽发生瓶A中水加热至沸。

5.2.3.3.3 消化结束时，连接蒸汽发生瓶A，在接收瓶G中收集150 mL蒸馏液，在接收瓶G瓶中加入足够量水没过导出管末端。

5.2.3.3.4 按5.2.2.3.5进行通气，0.5h后，移开烧瓶，加酚酞乙醇指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05 mol/L]滴定。

5.2.3.3.5 空白实验

对每一组新试剂进行空白实验。

5.2.3.4 计算

见5.2.2.4。

5.2.3.5 准确度

见5.2.2.5。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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