5.4.1 范围

本方法规定了橡胶制品中NBR聚合物含量的估算方法。当样品中不存在其他含氮物质或所含的含氮物质是已知的且可加以修正时，可从样品的含氮量来估算NBR聚合物含量。本方法适用于所有橡胶制品。

5.4.2 分析步骤

样品可按4.2.2或4.2.3制备，也可以切成边长约2 mm的小块。称取0.5g～1g样品(精确至0.0001g)，按4.10.7.3测定氮含量，但不需要测定丙酮抽出物。含氮的防老剂和促进剂按丙酮抽出物的方法(见4.8.3.4)用甲醇抽提，至少有部分可被除去。

5.4.3 计算

5.4.3.1 当按4.10.7.3测定氮含量时，氮含量以质量分数D计，数值以％表示，按公式(54)计算：

式中：

A—硫酸标准滴定溶液(4.10.7.2.6)的体积的数值，单位为毫升(mL);

N—硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

B—氢氧化钠标准滴定溶液(4.10.7.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL);

N'—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

C—样品的质量的数值，单位为克(g)。

5.4.3.2 若橡胶制品中所用共聚物的组分是已知的，则可以计算样品中NBR聚合物的含量(质量分数，以％表示)。

5.5IIR聚合物的直接测定

5.5.1 范围

本方法规定了橡胶制品中IIR或聚异丁烯含量的测定方法。本方法特别适用于含有少量IIR的橡胶制品中IIR含量的测定。

本方法也适用于含有BR、CR,、IR、NR、NBR和SBR的橡胶制品。对含其他聚合物的产品，则应使用与已知组成类似的对比样品加以检验。

5.5.2 方法概述

用硝酸消化样品，具有不饱和碳链的橡胶能被消化，IIR聚合物和聚异丁烯不能被消化。过滤，将残渣加到叔丁基-过氧化物溶液中，加热使IIR溶解。过滤除去残余的填料，用乙醇沉淀IIR或聚异丁烯，干燥并称重。

5.5.3 仪器和材料

5.5.3.1 蒸汽板或加热板：能保持140℃的温度，配备温度计测定表面温度。放在通风橱中。

5.5.3.2 霍普金斯型回流冷凝管，带24/40标准锥形接口。

5.5.3.3 锥形烧瓶，250 mL，带标准锥形接口。

5.5.3.4 瓷沸石。

5.5.3.5 布氏漏斗 A

在G1布氏漏斗中依次铺上玻璃纤维盘、厚约3 mm的石棉纤维、厚约3 mm的硅藻土助滤剂(它是由悬浮在丙酮中的硅藻土所得)，总厚度约为6 mm。用抽气法除去丙酮，在使用前至少陈化24 h。(见5.5.3.6注)

5.5.3.6 布氏漏斗 B

在No.1布氏漏斗中依次铺上圆形滤纸、厚约3 mm的石棉纤维、厚约3 mm的硅藻土助滤剂(它是由悬浮在丙酮中的硅藻土所得)，总厚度约6 mm。用抽气法除去丙酮，用三氯甲烷-石油醚(沸程为30℃～60℃)混合溶剂(1V+1V)洗涤，用抽气法除去混合溶剂，使用前至少陈化24 h。(见下注)

注：上述过滤漏斗的制备方法对本方法的成功是至关重要的。使用相同性质的其他材料制备漏斗时，应对已知组分样品进行实验。

5.5.3.7 硅藻土助滤剂

5.5.3.8 过滤纤维石棉。

5.5.4 试剂

5.5.4.1 丙酮：在使用前不超过十天内加无水碳酸钾(K₂CO₃)蒸馏，使用沸点在56℃～57℃的馏分。

5.5.4.2 三氯甲烷。

5.5.4.3 三氯甲烷-石油醚混合溶剂(1V+1V)。

5.5.4.4 无水乙醇。

5.5.4.5 石油醚，沸程30℃～60℃。

5.5.4.6 叔丁基过氧化物：工业试剂。

5.5.4.7 二甲苯。

5.5.5 分析步骤

5.5.5.1 用小辊距橡胶开炼机将样品均匀的压成厚为0.5 mm的薄片。精确称重大小合适的样品，使含聚异丁烯的质量在0.05g和0.20g之间。样品质量不要超过5g。取1g未知样品，若测得结果小于0.05g或大于0.20g时则调整样品大小，进行重复测定。加200 mL丙酮于250 mL的锥形烧瓶中，接上回流冷凝器，回流1h，取出样品，用滤纸吸干丙酮，在105℃～110℃烘箱中干燥10 min,5.5.5.2将样品切成5 mm×10 mm或更小的片。放入250 mL烧杯中，加10 mL硝酸，操作应在通风橱中进行，在室温下停放，直到起初的泡沫反应平静为止。如果反应缓慢，可在140℃的加热板上加热烧杯，直到刚开始发烟为止，然后立即从加热板上移开。如果在140℃的加热板上加热5 min后仍不反应，则无论如何也得移开。当整个反应停止，烧杯已冷却到室温时加50 mL硝酸和10 mL二甲苯，置于140℃的加热板上，盖上表面皿，消化30 min。移去表面皿，至少再消化30 min以上。直到二甲苯完全挥发为止。

5.5.5.3 加一瓶茶匙过滤剂，用玻璃棒搅拌，趁热用已经过陈化制备好的布氏漏斗过滤到装有100 mL水的500 mL烧瓶中，在通风橱中低或中速抽滤。每次用20 mL的硝酸在室温下洗涤烧杯和过滤器，洗两次。用至少300 mL热水洗涤，洗至滤液无色，洗去滤液，用水冲洗烧瓶(警告—硝酸和乙醇间存在发生剧烈反应的危险。)。把滤纸贴到干净的过滤烧瓶，用50 mL的乙醇洗涤，并用连续抽气的办法干燥滤纸。

5.5.5.4 借助匙和刮勺的帮助，小心地将漏斗内容物转移至干燥的250 mL锥形烧瓶中，使用三氯甲烷湿润的滤纸清洗漏斗中最后的残余物，加6-10粒金刚砂沸石、100 mL三氯甲烷,100 mL石油醚和5 mL～7mL的叔丁基过氧化物(5.5.4.6)。连接霍普金斯冷凝管(5.5.3.2)，至少快速回流4h。用三氯甲烷-石油醚混合溶剂(1V+1V)代替任何蒸发溶剂。

5.5.5.5 过滤已回流样品，加热至温热。通过一个早已制备好的布氏漏斗B，用中等抽吸速度(太大的抽气可能引起某些炭黑穿透滤纸，这就应重新过滤)将其导入进500 mL的清洁干燥的过滤烧瓶中。用洗瓶洗涤烧杯和滤纸5次，每次用20 mL温热的三氯甲烷-石油醚混合溶剂( 5.5.4.5)，一定要用洗瓶里的水流洗好漏斗的边和壁。

5.5.5.6 加2个No.6金刚砂沸石到干净的250 mL烧杯中。在250 mL烧杯中蒸发5.5.5.5的滤液使之减少至很小的体积，用三氯甲烷-石油醚混合液(1V+1V)仔细的洗涤过滤烧瓶。将这些洗涤液合并到烧杯中，蒸发至约20 mL。将该溶液转移到精确称量过的，干燥洁净的50 mL锥形烧瓶中。烧瓶中有2个No. 6金刚砂沸石，用三氯甲烷一石油醚混合溶剂(1V+1V)仔细的洗烧杯。在140℃加热板上小心蒸发到1mL～3mL，不要蒸发于，让烧瓶冷却至室温然后加25 mL乙醇。(在这时若没有沉淀或浑浊物，则不存在聚异丁烯，分析可以结束了。)。在140℃的加热板上渐渐煮沸至少15 min，直至乙醇层澄清，所有的异丁烯凝聚体粘附在烧瓶上。若仍有浑浊物存在，蒸发至约2 mL～3 mL，冷却至室温，加25 mL丙酮。

5.5.5.7 冷却至室温，小心倾析出乙醇(或丙酮)。在室温下用25 mL丙酮轻轻地离心洗涤被沉淀的聚异丁烯并倾析出丙酮，在105℃～110℃烘箱中干燥烧瓶和聚异丁烯2h，在干燥器中冷却，称重。

5.5.6 计算

聚异丁烯的含量以质量分数A计，数值以％表示；IIR的含量以质量分数D计，数值以％表示；按公式(55)、(56)计算：

式中：

B—烧瓶和聚异丁烯沉淀的质量的数值，单位为克(g)

C—烧瓶的质量的数值，单位为克(g) ;

D—样品的质量的数值，单位为克(g)。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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