4.11 硝酸汞标准滴定溶液：c[Hg(NO₃)₂]=0.01 mol/L。

4.11.1 硝酸汞标准滴定溶液的配制：将1.7g硝酸汞[Hg(NO₃)2·1/2H₂O]溶解于500 mL稀硝酸(2 mL硝酸，ρ=1.42 g/mL，用水稀释至1L)中。

4.11.2 硝酸汞标准滴定溶液的标定：称取在(250±2)℃下干燥2h并在于燥器中冷却至室温的基准氯化钾40～60 mg，精确至0.1mg，溶于水中，用水稀释至100 mL，准确吸取10 mL于250 mL三角瓶中。加20 mL水和80 mL乙醇(4.1)，加5滴溴酚蓝溶液(4.14)，然后逐滴加入硝酸溶液(4.7)至溶液呈黄色，再过量3滴。加5滴二苯偶氮碳酰肼溶液(4.13)。用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定不变的粉红色。重复测定一次。以相同条件做一空白试验。

4.11.3 计算

硝酸汞标准滴定溶液的浓度c₂，按式(2)计算：

式中：c₂—硝酸汞[Hg(NO₃)₂]标准滴定溶液浓度，mol/L;

m—氯化钾的质量，mg;

V—滴定消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL;

V₀—滴定空白消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL。

4.12 2g/L甲基橙溶液：将0.2g甲基橙溶解于100 mL水中。

4.13 15g/L二苯偶氮碳酰肼溶液：将1.5g二苯偶氮碳酰肼溶解于100 mL乙醇(4.1)中。若有必要加热溶解。

4.14 0.5 g/L溴酚蓝溶液：将0.05 g溴酚蓝溶解于100 mL乙醇(4.1)中。

4.15 无灰滤纸：剪成旗形(见图1)。

图1 氧瓶燃烧法包样纸形状

5 仪器

试验室常用仪器及下列仪器：

5.1 氧燃烧瓶：500 mL碘量瓶，在磨口塞中心部位焊接一段下端呈螺旋状的铂丝。铂丝直径为1 mm左右(见图2)。

图2 氧燃烧瓶

5.2 氧气钢瓶。

5.3 磁力搅拌器和磁搅拌棒。

5.4 自动电位滴定仪：以银电极为测量电极，硫酸亚汞电极为参比电极。

5.5 分析天平：分度值为0.1 mg。

5.6 滴定管:10 mL或25 mL。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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