6 分析步骤

6.1 试样的选择和制备

生胶按GB/T 15340-1994取样和制样。

按预料的卤素量切取0.5～2.0g试样，在试验室开炼机冷辊间通过六次，辊距小于0.5 mm。若试样不可能通过开炼机，则可把它切成每边小于1 mm的小块。

6.2 试样的分解

称取40～50 mg试样，精确至0.1mg。试样中至少含0.25 mmol的卤素。若已知卤素含量较小，则可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上连续燃烧几个(最多四个)胶样，试样用滤纸(4.15)包好，夹在螺旋状铂丝中，在氧燃烧瓶(5.1)中，加入1 mL氢氧化钾溶液(4.6)、5 mL过氧化氢溶液(4.5)和10 mL水。将其放在安全罩内。连接氧气钢瓶，以至少2 L/min的流速通氧1 min，当烧瓶中充满氧气后，点燃包试样的滤纸末端，迅速断开通氧系统，盖上瓶塞，并用手压紧，瓶口用少量水密封。至火焰熄灭方可将它移出安全罩，瓶内应无黑灰残渣，若有则要用一个较小试样重新分解，然后停放1h。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞和铂丝，并煮沸以分解过量的过氧化氢，但不能使溶液煮干。

6.3 滴定

6.3.1 溴、氯(单独或共存时)的电位滴定：

将烧瓶中溶液(6.2)转移到一个300 mL烧杯中，用少量水洗涤烧瓶，洗涤液合并入烧杯中，使总体积约在20 mL。烧杯中放一个磁搅拌棒，将烧杯放在磁力搅拌器(5.3)上。当存在溴时，加5滴硫酸肼溶液(4.8)和2滴甲基橙溶液(4.12)。在搅拌下慢慢加入约10 mL硝酸溶液(4.7)至溶液颜色改变，再多加2 mL硝酸溶液(4.7)和2g硝酸铝(4.4)，继续搅拌至硝酸铝溶解。加160 mL乙醇(4.1)。以银电极为测量电极，硫酸亚汞电极为参比电极，在电位滴定仪(5.4)上，用硝酸银标准滴定溶液(4.10)滴定。画出硝酸银溶液体积对毫伏数的曲线，滴定曲线的第一个拐点表示溴的终点，第二个拐点表示氯的终点。若溴和氯是单独存在，溴的拐点出现在约150 mV处，氯在约250 mV处。图3所示为典型的滴定曲线。以相同条件做一空白试验。

6.3.2 溴、氯(单独存在)的目视滴定：

将烧瓶中溶液(6.2)冷却至室温，加80 mL乙醇(4.1)、5滴溴酚蓝溶液(4.14)，然后逐滴加入硝酸溶液(4.7)至溶液呈黄色，过量3滴。加5滴二苯偶氮碳酰肼溶液(4.13)，用硝酸汞标准滴定溶液(4.11)滴定至溶液呈稳定的粉红色。以相同条件做一空白试验。

注：当样品中存在的卤素是未知的，则拐点可鉴别它是溴还是氯。

图3 典型的滴定曲线

7 分析结果的计算

7.1 电位滴定法测溴和(或)氯的质量百分含量W_Br、W_cl按式(3)和(4)计算：

式中：V₁—滴定至第一个拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ;

V₂—滴定至第二个拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ;

V₀—滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ;

c₁—硝酸银(AgNO₃)标准滴定溶液(4.10)的浓度，mol/L ;

m—试样的质量,mg,

7.2 目视滴定法测定嗅或氯(单独存在)的质量百分含量W_Br、W_cl按式(5)和(6)计算：

式中：V₁—滴定试样所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;

V₀—滴定空白所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL ;

c₂—硝酸汞[Hg(NO₃)₂]标准滴定溶液(4.11)的浓度，mol/L ;

m—试样的质量，mg。

所得结果应表示至二位小数。

8 允许差

平行测定的两个结果之差应不大于它们平均值的5％。

9 实验报告内容

a)本标准的编号；

b)测定结果和表示方法；

c)在测定过程中观察到的任何异常现象；

d)测定日期。

相关链接：氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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