警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了采用原子吸收光谱法测定橡胶中铅含量的方法。

本标准适用于生胶、混炼胶和橡胶制品。对于铅的浓度无测定限度。只要适当调整试样的量或所用溶液的浓度就可以测定较高或较低的浓度。用标准加入法可以降低测定的下限。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 4498-1997 橡胶灰分的测定(eqv ISO 247:1990)

GB/T 8290-1987 天然浓缩胶乳取样(neq ISO 123:1985)

GB/T 15340-1994 天然、合成生胶取样及制样方法(idt ISO 1795:1992)

GB/T 17783-1999 硫化橡胶样品和试样的制备化学试验(idt ISO 4661-2:1987)

3 原理

不含卤素试样用干法灰化。含卤素的试样用硫酸和硝酸进行处理，蒸发残余酸后灰化。灰分与乙酸铵共煮溶解铅。如有不溶性硅酸铅存在，要用盐酸、硝酸和过氧化氢一起煮沸。以转化成氯化物。试样溶解后，配成适当浓度的溶液，以铅空心阴极灯为光源，测定波长为283.3 nm的吸光度，根据在相同条件下确定的铅标准工作曲线，计算试样中铅含量。

4 试剂

分析过程中，应使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的水。

4.1 硝酸：ρ=1.42 g/mL。

4.2 硫酸：ρ=1.84 g/mL。

4.3 盐酸：ρ=1.18 g/mL。

4.4 盐酸溶液：1+2(V+V)。

4.5 过氧化氢溶液：30％(m/m)。

4.6 乙酸铵溶液：称取180 g 乙酸铵溶解于1L水中。

4.7 铅标准溶液

4.7.1 铅标准溶液1 mg/mL：称取1.0000g高纯铅(纯度≥99.95％)，精确至0.1mg。放入100 mL烧杯中，加入30 mL水和20 mL硝酸(4.1)，在电炉上煮沸以溶解铅，直至溶液体积少于20 mL，冷却后把溶液转移至1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液1 mL、含铅1 mg。

4.7.2 铅标准溶液10 ug/mL：用移液管吸取10 mL铅标准溶液(4.7.1)于1000mL容量瓶中。用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度摇匀。此标准溶液1 mL含铅10 ug。需当天配制。

5 仪器

一般实验室常用仪器和以下装置。

5.1 原子吸收分光光度计。

5.2 天平：分度值0.1 mg。

5.3 马福炉：可控制在(550±25)℃。

5.4 电热板或砂浴。

5.5 瓷蒸发皿：100 mL。

6 取样

6.1 生胶按GB/T 15340规定操作取样。

6.2 混炼胶、硫化胶按GB/T 17783规定操作取样。

6.3 乳胶按GB/T 8290规定操作取样。

7 分析步骤

7.1 试液的制备

7.1.1 试样的灰化

7.1.1.1 干法灰化：称取约0.15 g剪细的试样(称准至0.0001g)于瓷坩埚中，以下按GB/T 4498-1997规定的方法A灰化。

7.11.2 湿法灰化：如含卤素试样，则用湿法灰化。称取约0.15 g剪细的试样(称准至0.0001g)于100 mL烧杯中，加3 mL硫酸在电热板或沙浴上缓慢加热至试样完全分解，加入1 mL硝酸，继续加热直到橡胶完全分解，并冒白烟。然后把它转移到100 mL蒸发皿中，蒸发至近干，按GB/T 4498-1997规定的方法A灰化。

7.1.2 灰分的溶解

试样灰化后冷却至室温，加15 mL乙酸铵溶液(4.6)，煮沸，用定量滤纸过滤于50 mL容量瓶中(滤液A)，滤纸和残渣放入瓷坩埚于(550±25)℃马福炉中灰化完全。

冷却至室温，加10 mL盐酸(4.3)、5 mL硝酸(4.1)和10滴过氧化氢(4.5)，煮沸约10 min。冷却、过滤，在蒸气浴蒸发至干，并用水溶解残渣。然后将其加入滤液A中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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