一、案例

钙强化饼干是以小麦粉为主要原料，加入其他原料，经调粉(或调浆)、成型、烘烤等工艺制成的口感酥松或松脆的休闲、方便食品，如何确定食品中钙的含量，是食品检测必须掌握的技能。

二、选用的国家标准

GB／T 5009．92～2003食品中钙的测定——原子吸收分光光度法。

三、测定方法

1．样品消化

精确称取均匀干试样0．5～1．5g于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20-30mL ,上盖表面皿。在电热板或沙浴上加热消化。如酸液过少未消化好，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水，加热以除去多余的酸，待烧杯中液体接近2-3mL时，取下冷却，用20g／L氧化镧溶液洗涤并转移于lOmL刻度试管中，定容至刻度。

2．试剂空白液的制备

取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白实验测定。

3．钙标准系列使用液的制备

分别准确吸取1.0mL、2.0mI、3.0mL、4.0mL、6.0mL钙标准使用液，分别置于50mL容量瓶中，2％氧化镧溶液稀释至刻度，混匀，此标准系列使用液每毫升含钙量分别为0．5／µg、1.0µg、1.5µg、2.0µg、3.Oµg。

4．测定条件

波长422.7nm；光源为可见光；火焰为空气一乙炔；灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。

5．测定

①标准曲线的绘制：将不同浓度的钙标准系列使用液分别导入火焰原子化器进行测定，记录其对应的吸光度值，以标准溶液钙的浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

②将处理好的试剂空白溶液、样品溶液分别导人火焰原子化器进行测定，记录其对应的吸光度值，与标准曲线比较定量。

6．计算

X=(c-c0)*V*f*100/m*1000

式中 X——试样中钙的含量，mg／100g；

c——由标准曲线查得测定用试样中钙的浓度，µg／ml；

C_O——由标准曲线查得试剂空白液中钙的浓度，µg／mL；

V——样品定容体积，mL；

f——稀释倍数；

m——试样的质量，g。

7．试剂

①混合酸消化液：硝酸+高氯酸===4+1。

②0.5mol／L硝酸溶液：量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。

③20g／l。氧化镧溶液：称取23.45g氧化镧(纯度大于99.99％)，现用少量水湿润再加75ml盐酸于1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。

④钙标准储备液：准确称取1.2486g碳酸钙(纯度大于99.99％)，加50mL去离子水，加盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中，加20g／L氧化镧溶液稀释至刻度。此溶液浓度为500µg／mL。储存于聚乙烯瓶内，4℃保存。

⑤钙标准使用液：准确吸取钙标准溶液5.0ml，置于100mL容量瓶中，加20g／L氧化镧溶液稀释至刻度，混匀。得到浓度为25µg／mL的钙标准使用液。

8．仪器

①实验室常用设备。

②原子吸收分光光度计。