8 校正常数(K₁、K₂和K₃)的测定

8.1 为了得到更准确的分析结果，要用与未知样苯乙烯含量大致相同的共聚物作为参比样品进行分光光度计的校正。例如：未加配合剂的混炼胶标准样品中的苯乙烯含量可用ISO 4655进行测定。

8.2 测定并用胶料时，为了获得最佳的准确度，要用已知苯乙烯含量的SBR与其他橡胶按与试样同样比例制成试样，求出对其他橡胶硝化产物的校正值。

8.3 为了获得更准确的分析结果，当不溶于硝酸的无机填料含量超过5％(质量分数)时，应用与该填料含量相近的已知SBR加以校正。

8.4 当需要极高的准确度时，应进行重复分析求出校正常数。

8.5 按6.1至7.9的规定制备参比样品，并按8.6测定校正常数(吸收系数)K₁、K₂、K₃。

8.6 参比样品在波长265 nm、274 nm和285 nm处的平均吸收系数(K₁、K₂、K₃)，按式(1)计算：

式中：

K—参比样品在某一波长的吸收系数；

A—参比样品试液在指定波长吸光度；

V—体积2.5 L，按7.8稀释；

m—在V体积试液中参比SBR的质量，单位为克(g);

K'—聚丁二烯硝化产物的吸收系数，即：265 nm、274 nm、285 nm时分别为0.373、0.310、0.265；

X—参比样品结合苯乙烯含量的质量分数。

9 分析结果的表述

9.1 有已知结合苯乙烯含量参比SBR样品。结合苯乙烯含量以质量分数表示，按式(2)计算：

其中：

S₁＝(100A₁/c-37.3)/(K₁-0.373)；

S₂＝(100A₂/c-31.0)/(K₂-0.310)；

S₃＝(100A₃/c-26.5)/(K₃-0.265)。

式中：

A₁、A₂、A₃—波长265 nm、274 nm、285 nm处的未知试液吸光度；

K₁、K₂、K₃—按8.6计算确定的硝化苯乙烯的吸收系数；

S₁、S₂、S₃—分别为不同波长试液中结合苯乙烯含量的质量分数；

c—未知试液浓度，按7.8稀释时，2.5 L试液中橡胶质量。

所得结果取2次平行试验结果的平均值，结果应表示至2位小数。

9.2 没有已知结合苯乙烯含量的参比SBR样品。结合苯乙烯含量以质量分数表示，按式(3)计算：

其中：

式中：

A—试液在特定波长的吸光度；

c—按7.8稀释时，25L试液中橡胶质量；

S₁、S₂、S₃—分别为不同波长下试液中结合苯乙烯含量的质量分数。

所得结果取2次平行试验结果的平均值，结果应表示至2位小数。

10 允许差

平行测定的2个结果允许差不大于0.6％。

11 试验报告

试验报告至少应包括下列内容：

a)本标准的名称及编号；

b)识别样品的详细说明；

c)试验结果，表示单位和所用计算方法(9.1还是9.2)；

d)在测定过程中观察到的任何异常现象；

e)在本标准中未包括的，而被认为是可以采用的任何操作。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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