本标准参照采用国际标准ISO/DIS 9924-1992《橡胶及橡胶制品组分含量的测定热重分析法》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定硫化胶和混炼胶中总有机物、炭黑及灰分等组分含量的热重分析法。

本标准适用于下列橡胶的单用或并用的硫化胶或混炼胶：

天然橡胶(或异戊橡胶)。

丁二烯橡胶。

丁苯橡胶。

丁基橡胶。

乙丙橡胶。

若预先用含有类似组分的已知硫化胶或混炼胶检验过该方法的适用性，那么也可以分析其他硫化胶或混炼胶。

本标准不适用于那些在裂解时形成含碳残余物的橡胶，如含氯或含氮的橡胶。

本标准不适用于那些所含配合剂在裂解时形成含碳残余物的各种硫化胶或混炼胶，如含有钴盐、铅盐和酚醛树脂的硫化胶或混炼胶。

本标准不适用于所含无机填料在测试温度范围内发生分解或失去结晶水的硫化胶或混炼胶。若一定要使用时，必须对已知的填料特性进行适当的校正。

对于硬质橡胶等含硫量较大的硫化胶或混炼胶，其高聚物总量的计算需要校正。

2 引用标准

GB/T 3516硫化橡胶中溶剂抽出物的测定

3 方法提要

3.1 按预定的程序，在氮气流中把已称重的试样从70℃加热到300℃，并恒温10 min。失重量近似地反映300℃前可挥发性非橡胶组分含量。通常该值与溶剂抽出物含量不等。

3.2 然后仍在氮气流下将炉温升至550℃，并恒温15 min。70～550℃间的失重量表示有机物总量。

3.3 在氮气流下将炉温由550℃降至300℃左右(可关闭加热炉)，再将氮气改为氧气或空气，调节总的气体流速以使样品表观质量不发生变化。将炉温迅速升至650℃，恒温15 min或直至恒重。该区间失重量表示所含炭黑质量(若有石墨存在，升温至850℃以使石墨完全燃烧)。

3.4650℃(若石墨存在为850℃)的残余物质量表示灰分质量。

4 试剂和材料

当进行本标准所规定的各种操作时，特别是当使用压缩气体时，应该注意到公认的健康和安全方面的预防措施。

4.1 干燥的氮气含量为99.999％以上。

4.2 干燥的空气或氧气。

4.3 碳酸钙(HG 3-1066)分析纯。

4.4 标准参比炭黑(GB 9578)。

5 仪器

5.1 热重分析仪：按本方法工作的热分析仪必须按第6章中所规定的程序进行检验。

5.2 DTG辅助元件：本方法推荐使用DTG微商热重法辅助元件。

5.3 分析天平：分度值0.1 mg。

6 热重分析仪的检验

6.1 净化时间(tp)的测量

6.1.1 将一定量(通常为4～10 mg)的炭黑或含炭黑胶样放在热天平的样品盘中，在氮气下加热至650℃。氮气流速以仪器说明书所推荐的流速为准(通常为25～40 mL/min)。

6.1.2 通入空气或氧气，在650℃恒温直至试样完全燃烧。

6.1.3 恒重后，关掉加热炉，让仪器在空气或氧气气氛下冷至室温。

6.1.4 当温度降回至25±5℃时，再把一定量(通常为4.10 mg)的炭黑试样放入预先设定条件的热重分析天平的样品盘中，使加热炉返回工作位置。

6.1.5 接通纯氮气同时记下时间(t₁)，并使炉温以尽快速度升温至650℃，然后保持恒温。

6.1.6 观察热重分析仪的质量变化曲线，当恒重时记下相应的时间(t₂)。

注：检查样品盘中应有剩余炭黑，因为若在加热期间所有的炭黑均烧掉，天平也能指示恒重。

6.1.7 从系统中除掉全部氧气所需要的净化时间(t_p)可由式(1)得出：

t_p＝t₂-t₁······(1)

式中：t₁—接通氮气时的时间，min;

t₂—接通氮气后，样品恒重时的时间，min。

6.2 炭黑和碳酸钙的鉴别：

假设所用氮气含量大于99.999％，净化所需时间比6.1条中规定的长，且系统不漏气，炉子的设计和气体的流速可以确保所有二氧化碳能从样品腔赶净。则该仪器将可以辨别出炭黑和碳酸钙。为了检查热重分析仪的操作效果，需进行下列仪器功能检验。

6.2.1 将等量碳酸钙和炭黑研磨均匀(二者质量比值应在0.99～1.01之间)。

6.2.2 用氮气以不短于净化时间(tp)的时间净化仪器。

6.2.3 打开热重分析仪，把炉温调至25±5℃。

6.2.4 把炭黑-碳酸钙混合物(见6.2.1，通常取4～10 mg)放入热重分析仪的天平盘中。

6.2.5 让加热炉返回工作位置，用氮气恒速(通常为25～40 mL/min)净化系统，时间应不少于(tp)见6.1)。

6.2.6 以10℃/min的速率把炉温升至800℃。

6.2.7 维持炉温在800℃直至恒重为止。

6.2.8 以20℃/min的速率将炉温降至300℃左右(或关闭加热炉，自然降温)。

相关链接：分光光度法测定橡胶结合苯乙烯含量（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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