6.2.9 关闭或部分关闭氮气阀，通入空气或氧气(4.2)。为了校正天平盘和试样在不同密度气体中的浮力变化，调节流过仪器的气体总流量，以使试样表观质量不发生变化。

6.2.10 以20℃/min的速率将炉温升至800℃。

6.2.11 让炉温在800℃恒定15 min或直至恒重为止。

6.2.12 关闭加热炉，把气流换为纯氮气气流。关掉记录仪，将样品盘中的灰分倒掉。准备进行下一步试验。

6.2.13 使用式(2)确定比值(R):

R＝△m₁/△m₂······(2)

式中：△m₁—试样在氮气气氛下的失重量(或失重曲线格数)；

△m₂—试样在空气或氧气气氛下的失重量(或失重曲线格数)。

6.2.14 比值(R)应为0.44±(0.022)。符合这个条件，则认为该仪器的功能达到要求。

7 分析步骤

7.1 打开热重分析仪，平稳基线。

7.2 称取一定量(通常为4～10 mg，精确称至0.1 mg)的剪碎胶样，放入热天平的样品盘中。

7.3 让加热炉返回工作位置，用氮气以恒定流速(通常为25～40 mL/min)净化系统。其时间应不短于净化时间(t_p)(见6.1)。

注：①某些类型的热重分析仪，在样品放入后可将记录仪调至100％，在这种情况下，8.1中的m。值相当于100，而没有必要预先准确称量试样。

②在氮气气氛下加热时，仪器内存在痕量的空气或氧气将导致错误的结果，并且在550℃加热含炭黑胶样期间不可能获得一个恒定的质量。为了缩短净化时间，建议即使在仪器不用时仍然让氮气流通过。

7.4 以10℃/min的速率将炉温升至300℃。

7.5 将炉温在300℃恒定10min。

7.6 以20℃/min的速率将炉温升至550℃。

7.7 将炉温在550℃恒定15 min。

7.8 以20℃/min的速率将炉温降至300℃左右(或关闭加热炉，自然降温)。

7.9 关闭或部分关闭氮气阀，通入空气或氧气(4.2)，调节流过仪器的气体总流量，以使试样的表观质量不发生变化。

7.10 以20℃/min的速率将炉温升至650℃(若有石墨存在，则升温至850℃)。

7.11 将炉温在650℃(若有石墨存在，则为850℃)恒定15 min或直至恒重为止。

7.12 关闭加热炉，把气体流换成纯氮气流。关掉记录仪，从样品盘中倒掉残余的灰分。这时仪器处于下一个测试的准备状态。

注：按GB 3516规定的溶剂抽提试样，测定溶剂抽出物。对于乙丙胶，推荐采用与天然橡胶相同的溶剂抽提试样。

8分析结果的表示

8.1 对质量读数以毫克表示的仪器。

8.1.1 300℃前挥发性组分含量的质量百分数由式(3)给出：

式中：m₀—试样的质量，mg;

m₁—试样在300℃(见7.5条)恒温结束时的质量,mg。

8.1.2 总有机物组分的质量百分数由式(4)给出：

式中：m₂—试样在550℃(见7.7)恒温结束时的质量，mg。

8.1.3 炭黑或石墨组分的质量百分数由式(5)给出：

式中：m₃—试样在空气或氧气，或在氮气与氧气或氮气与空气的混合气体的条件下，对炭黑在650℃(石墨在850℃，见7.11)恒温结束时的质量，mg。

8.1.4 灰分的质量百分数由式(6)给出：

8.2 对样品质量可被归一为100％的仪器。

8.2.1300℃挥发性组分的质量百分数即为直至300℃恒温结束时质量变化的百分比。

8.2.2 有机物总量的质量百分数即为直至550℃恒温结束时质量变化的百分比。

8.2.3 炭黑或石墨的质量百分数即为在空气或氧气或是在氮气与空气或氧气的混合气体条件下，分别直至650℃(含炭黑)或850℃(含石墨)恒温结束时质量变化的百分比。

8.2.4 灰分的质量百分数即为在空气或氧气、或它们与氮气的混合气体条件下，炭黑在650℃(石墨在850℃)恒温结束时残余物的质量百分比。而且它可以从质量-温度或质量-时间曲线上直接读出。

8.3 高聚物总量的大致百分比由式(7)给出：

高聚物总量％＝有机物总量％-溶剂抽出物％······(7)

式中：有机物总量％—试样中有机物总量的百分比；

溶剂抽出物％—试样中按GB 3516所测定的溶剂抽出物的质量百分数。

9 试验报告

本试验报告应包括下列内容：

a. 注明采用本标准；

b．测定结果；

c．所用仪器的型号；

d．最终所达到的温度；

e．在测定期间出现的异常现象；

f. 任何不包括在本国家标准中而又可能会影响测定结果的操作。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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