1 主题内容与适用范围

本标准规定了橡胶中丁基橡胶和聚异丁烯的测定方法。

本标准适用于含聚丁二烯橡胶(BR),氯丁橡胶(CR)，聚异戊二烯橡胶(OR)，天然橡胶(NR)，丁腈橡胶(NBR)，乙烯-丙烯三元聚合物(EPDM)和苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)的橡胶或橡胶制品中的丁基橡胶或聚异丁烯含量的测定。含其他聚合物的产品包括氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶，必须做已知组成的对照试验后，方可参照使用。

本标准不适用于同时含有丁基橡胶和聚异丁烯并用胶中单一组分含量的测定。

2 方法概述

用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶(包括丁基橡胶中的二烯组分)，未被消化的聚异丁烯组分用叔丁基过氧化氢、三氯甲烷-石油醚混合溶剂加热溶解，过滤除去填料，用无水乙醇沉淀聚异丁烯，然后干燥，称量。

3 试剂和材料

按本方法操作时，应采取一切公认的保健和安全预防措施。

在分析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水。

3.1 丙酮(GB/T 686)

3.2 三氯甲烷(GB/T 682)

3.3 三氯甲烷-石油醚混合溶剂(1+1)

3.4 无水乙醇(GB/T 678)

3.5 石油醚沸点范围：30℃～60℃(HG/T 3-1003)

3.6 二甲苯(HG/T 3-1011)

3.7 硝酸(GB/T 626)

3.8 叔丁基过氧化氢

注：纯度不低于75％，在75℃以下稳定，高温极易爆炸，常温可保存数月。

3.9 硅藻土助滤剂

3.10 石棉纤维

3.11 玻璃纤维布

3.12 沸石

4 仪器

试验室常用仪器及

4.1 能控制温度为140℃的加热板、蒸汽浴或砂浴

4.2 快速抽提器

4.3 吸滤瓶(500 mL)

4.4 布氏漏斗A

一个盘直径约56 mm的布氏漏斗首先衬入玻璃纤维布，然后衬入约3 mm厚的石棉纤维，最后铺上3 mm厚的硅藻土助滤剂(将悬浮在丙酮中的硅藻土助滤剂均匀地倒入漏斗中，用抽气法除去丙酮)，使漏斗过滤层厚度约为6 mm。放置24 h后使用。

4.5 布氏漏斗B

一个盘直径约42 mm的布氏漏斗，首先衬入慢速滤纸，然后衬入约3 mm厚的石棉纤维，最后铺上一层3 mm厚的硅藻土助滤剂(将悬浮在丙酮中的硅藻土助滤剂均匀地倒入漏斗中，用抽气法除去丙酮)，使漏斗过滤层总厚度约为6 mm，再用三氯甲烷一石油醚混合溶剂洗涤，用抽气法除去混合溶剂，放置24 h后使用。

注：布氏漏斗A和布氏漏斗B的制备是试验成功的重要环节。若使用相同性质的其他材料制备漏斗，应对已知组分的样品进行对比试验。

相关链接：橡胶中聚异戊二烯含量的测定（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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