5 试样的制备

从实验室样品中至少取三个试样在105±2℃下干燥2h，然后将试样放入干燥器中冷却至室温。

6 分析步骤

6.1 称取剪成1 mm,以下的粒状试料，精确至0.001g，使试料中聚异丁烯含量在0.05～0.20g之间，称样不要多于5g。对含量未知的样品，先称1g，如果发现聚异丁烯含量少于0.05g或多于0.20g需要重新调整称样量。

6.2 将称取的试料置于250 mL烧杯中，在通风橱中，加入10 mL硝酸于室温下反应，直至泡沫消退下去，如果反应缓慢，则将其放在140℃左右的加热板上加热，直至产生气体为止，然后立即将烧杯从加热板上移开。如果在5 min后没有反应，也需要拿下烧杯。反应停止后，冷却至室温，再加入50 mL硝酸和10 mL二甲苯，烧杯置于140℃加热板上，盖上表面皿消化30 min，取下表面皿，再至少消化30 min至二甲苯完全气化。

6.3 在通风橱中，向烧杯中加入3～5g硅藻土助滤剂，搅拌均匀，用布氏漏斗A趁热采用低或中速吸滤，滤液进入含100 mL水的500 mL吸滤瓶中。室温下每次用20 mL的硝酸把烧杯和过滤器洗涤二次，再用约300 mL的热水充分洗涤至滤液无色为止。废弃滤液，用水冲洗吸滤瓶，重新装置后再用50 mL无水乙醇洗涤，连续抽空，干燥。

注：1)硝酸与乙醇之间反应激烈，避免危险。

6.4 使用匙子或刮铲小心地将漏斗内容物转移至干燥的250 mL快速抽提器底瓶中，用三氯甲烷湿润的滤纸擦洗漏斗中的痕迹将其一起放入快速抽提器中。用200 mL三氯甲烷-石油醚混合溶剂冲洗漏斗至快速抽提器中，在快速抽提器中加入六到十块沸石和5.7 mL叔丁基过氧化氢，快速回流4h以上，用三氯甲烷-石油醚的混合溶剂补充蒸发掉的溶剂。

6.5 用布氏漏斗B趁热过滤回流后的试液于500 mL清洁、干燥的吸滤瓶中，采用中速抽气(太强的抽气可能引起炭黑穿透滤纸，需要二次过滤)。用温热的三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤锥形瓶和漏斗五次，每次20 mL，保证犯漏斗的边和壁洗净。

6.6 把二粒已恒重称量的沸石加到清洁的250 mL烧杯中，将6.5所得的滤液全部倒入，用三氯甲烷-石油醚混合溶剂把过滤瓶洗净，把这些洗涤液加到烧杯中并蒸发至20 mL左右。将此液连同沸石倒入恒重的50 mL锥形瓶中，用三氯甲烷-石油醚混合试剂清洗烧杯倒入锥形瓶中，在140℃左右的加热板上小心蒸发至约1～3 mL，切忌蒸干，冷却至室温后，加入25 mL无水乙醇(如果没有沉淀或浑浊现象，表明聚异丁烯不存在，分析终止)。在140℃左右的加热板上缓缓沸腾约15 min，直至无水乙醇全部澄清，并且聚异丁烯全部粘附于锥形瓶中。如果依然混浊，则浓缩到2～3 mL，冷却至室温后再加入25 mL丙酮轻轻摇动洗涤聚异丁烯沉淀，再倾析出丙酮，在105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却后称量。并扣除沸石的质量。

7 分析结果的表达

聚异丁烯含量的计算与换算成丁基橡胶含量

按下式计算聚异丁烯或丁基橡胶的质量百分数含量。

A(％)＝[(B-C)/D]×100

式中：A—聚异丁烯的质量百分数含量，％；

B—锥形瓶和沉淀的聚异丁烯质量，g；

C—锥形瓶的质量，g；

D—试样的质量，g。

丁基橡胶含量应为聚异丁烯含量的1.03倍。

8试验误差

本方法的标准偏差约为1％，所得到的数值一般不低于实际的丁基橡胶含量4％，此误差范围适用于含有常用配比的丁基橡胶及聚异丁烯的各种试样。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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