警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家的有关法规是使用者的责任。

1 范围

本标准规定了两种鉴定不饱和橡胶中饱和橡胶的试验方法。方法A为臭氧氧化法，方钱B为酸消化法。

本标准适用于生胶、未硫化橡胶和硫化橡胶。

由两种方法所得结果不具有可比性。

本标准的局限性：

方法A为在大分量的不饱和橡胶(天然橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶等)中含有小分量的饱和橡胶(丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶和乙烯-丙烯共聚物：乙丙橡胶、三元乙丙橡胶)的方法。方法A适用于含有以下一种或多种橡胶(异戊二烯橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶)的共混物中测定异丁烯-异戊二烯共聚物(丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶)和乙烯-丙烯共聚物(乙丙橡胶、三元乙丙橡胶)中的一种或共混物的存在。

方法A不适用于含有一种或多种配合剂的混合橡胶，不能被丁酮和乙醇混合溶剂完全抽提的聚烯烃、石蜡烃或氯化石蜡的混合物，或者不能被臭氧完全分解的热塑性弹性体。

方法B适用于单一或并用不饱和橡胶，如聚异戊二烯、丁二烯-苯乙烯共聚物、各种丁二烯-丙烯腈共聚物和聚氯丁二烯共混胶中鉴定异丁烯-异戊二烯共聚物(丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶)和乙烯-丙烯共聚物(乙丙橡胶、三元乙丙橡胶)。

方法B不适用于含有低分子量聚乙烯或聚苯乙烯的胶料。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 3516 橡胶 溶剂抽出物的测定(GB/T 3516-2006,ISO 1407:1992, MOD)

GB/T 7764 橡胶鉴定 红外光谱法(GB/T 7764-2001,egv ISO 4650:1984)

HG/T 3837 橡胶 总烃含量的测定 热解法

ISO 7270:1987 橡胶聚合物(单一及并用)的鉴定裂解气相色谱法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 饱和橡胶saturated rubbers

橡胶主链中含有少量双键的橡胶，例如：含有少量异戊二烯的丁基橡胶和含有少量己二烯的三元乙丙橡胶。

注：这并不意味着异戊二烯和己二烯是丁基橡胶和三元乙丙橡胶中唯一存在的不饱和组分。

3.2 不饱和橡胶unsaturated rubbers

橡胶主链中每隔一定间隔含有相当数量双键的橡胶，例如：异戊二烯橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶。

4 方法A 臭氧氧化法

4.1 原理

不饱和橡胶中分子链上的双键与臭氧发生反应，并生成能够分解出羧酸的化合物，而饱和橡胶不会受到臭氧的影响，仍保持不变。用水洗掉碱性羧酸盐，回收饱和橡胶，并用红外光谱法或裂解气相色谱法或二者并用的方法进行鉴定。

4.2 试剂

除非另有规定，在试验过程中应仅使用分析纯试剂和蒸馏水或者相当纯度的水。

4.2.1 二氯甲烷(GB/T 16983) ;

4.2.2 硅藻土(助滤剂)；

4.2.3 过氧化氢溶液：质量分数为0.03;

4.2.4 碘化钾溶液：30 g/L;

4.2.5 碳酸钠溶液：50 g/L;

4.2.6 丁酮-无水乙醇混合溶剂：75+25(V1+V2);

4.2.7 1,1,1-三氯乙烷。

4.3 仪器

4.3.1 臭氧发生器：产生的臭氧浓度能够达到约2%。

4.3.2 红外光谱仪：符合GB/T 7764的有关规定。

4.3.3 裂解气相色谱仪：符合ISO 7270:1987的有关规定。

4.3.4 恒温干燥箱：可控制加热温度(80±5)℃和(200±5)℃。

4.3.5 恒温水浴箱。

4.3.6 玻璃器皿：索式抽提器、150 mL反应瓶和实验室常用玻璃器皿。

4.4 试验程序

4.4.1 预处理

4.4.1.1 称取一定量的生胶或混炼胶在实验室开放式炼胶机塑炼薄通成橡胶薄片，裁取3g～5g作为试料；硫化橡胶可以直接从成品中裁取3g～5g，并剪成截面积约为1 mm,的条形作为试料。

4.4.1.2 按GB/T 3516的方法，将4.4.1.1试料用丁酮-无水乙醇混合溶剂(4.2.6)在索氏抽提器中抽提至少4h，直至与试料接触的溶剂无色时为止。

4.4.1.3 从抽提装置中取出试料，用滤纸吸干过量溶剂，待溶剂挥发后，在80℃的恒温干燥箱中干燥1h。

4.4.1.4 把干燥后的试料切成小块，放入250 mL的烧杯中，用铝箔紧紧盖住烧杯，尽量减少空气与橡胶的接触。

4.4.1.5 将盖住的烧杯放入200℃的烘箱中保持(20±1)min。

4.4.1.6 从烘箱中取出烧杯，冷却到略高于常温时，取掉铝箔，加入1,1,1-三氯乙烷将试料完全浸没。

4.4.1.7 用一个表面皿盖住烧杯，将烧杯放在70℃水浴箱中1h，并不时地搅拌。如果溶胀后的橡胶试料，不能被溶剂完全浸没，应添加1,1,1-三氯乙烷至完全浸没橡胶试料为止。

4.4.1.8 趁热过滤溶液，若观测到游离炭黑(溶液呈黑色)，则加入少量硅藻土(4.2.2)到溶液中，搅拌过滤后，得到清澈的滤液。

4.4.1.9 在70℃水浴中加热所得滤液，蒸去溶剂，残留物液溶解于100 mL的二氯甲烷(4.2.1)中，所得溶液倒入150 mL的反应瓶A中。

相关链接：橡胶中丁基橡胶或聚异丁烯含量的测定（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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