4.7 将红外测定结果转换为绝对值结果

4.7.1 通过使用¹H-核磁共振波谱法对SSBR试样中已知苯乙烯和乙烯基含量的测定，可以用来校准红外方法得到的苯乙烯和乙烯基含量，参见图3和图4。

4.7.2 用来对未知样品进行红外光谱测定的条件(分辨率、切趾函数、扫描时间等)，应该与使用标准样品绘制校准曲线的测定条件相同。

说明：

X—核磁共振波谱法得到的1,2-乙烯基含量(丁二烯部分的摩尔分数)；

Y—红外方法得到的1,2-乙烯基含量(丁二烯部分的摩尔分数)。

图3 核磁共振波谱法、红外方法所得乙烯基含量的相关曲线

说明：

X—核磁共振波谱法得到的苯乙烯含量(在SBR试样中的质量分数)；

Y—红外方法得到的苯乙烯含量(在SBR试样中的质量分数)。

图4 核磁共振波谱法、红外方法所得苯乙烯含量的相关曲线

5 精密度

5.1 根据GB/T 14838的规定测定这两种方法的精密度。使用核磁共振波谱法测得的结果见表3、表4，用红外方法侧得的结果见表5、表6。除一些特定的材料和使用这种检测方法的特定检测协议以外，这些精密度数据不能用于验收或拒收没有证书的任何材料。

5.2 表3～表6给出了平均值，同时也给出了这些测试方法精密度的估计值。有两个课题组开展实验，包含7个实验室的核磁共振波谱测试和8个实验室的红外测试，实验室要对两种不同的SBR试样进行重复分析。表中所用符号定义如下：

sr—重复性标准偏差；

r—重复性，以测量值单位表示；

(r)—相对重复性，以百分数表示；

s_R—再现性标准偏差；

R—再现性，以测量值单位表示；

(R)—相对再现性，以百分数表示。

表3 采用核磁共振波谱法测试SSBR试样的苯乙烯含量

表4 采用核磁共振波谱法测试SSBR试样中丁二烯部分的乙烯基含量

表5 采用红外方法测试SSBR试样的苯乙烯含量

表6 采用红外方法测试SSBR试样中丁二烯部分的乙烯基含量

5.3 重复性：测试方法的重复性(r)被确定为列表中表3～表6中的适当值。若实验室间两次独立试验结果相差大于此值，则需考虑采取某些适当的措施进行判断和确定。

5.4 再现性：测试方法的再现性(R)被确定为列表中表3～表6中的适当值。若实验室间两次独立试验结果相差大于此值，则需考虑采取某些适当的措施进行判断和确定。

6 试验报告

实验报告应包括以下内容：

a)本标准的编号；

b)橡胶试验样品的详细说明；

c)使用的方法(¹H-核磁共振波谱或红外)；

d)测定结果用百分含量表示，结果保留到小数点后一位；

e)与规定方法的所有偏离；

f)试验日期。

相关链接：溶液聚合苯乙烯-丁二烯橡胶(SSBR)微观结构的测定（三）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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