北京普天同创生物科技有限公司
(一)食品中碘的意义
碘是人体必需的微量元素之一,是甲状腺素的重要组成部分,甲状腺素不仅能调节机体内的许多物质代谢,还对机体的生长发育产生重要影响。碘参与甲状腺激素的合成,碘的生理功能也是通过甲状腺激素表现出来的。成年人缺碘易患地方性甲状腺肿大,儿童缺碘易患地方性克汀病,又称为呆小病,这是一种以甲状腺机能低下、甲状腺肿大、智力迟钝和生长迟缓为特征的疾病。碘摄入量过低或过高都会导致甲状腺疾病增加。人体所需的碘主要来源于食品,食品中碘主要以无机碘(碘酸盐、碘化物)、有机碘(如碘代氨基酸)等形态存在,食入过多的碘,将产生碘中毒。测定食品中碘的含量具有重要意义。
食品中测定碘的方法包括气相色谱法、重铬酸钾法等。
(二)重铬酸钾法
样品在碱性环境下灰化,碘被有机物还原成碘离子,碘离子与碱金属结合成碘化物,碘化物在酸性条件下,加入重铬酸钾氧化,析出游离碘,溶于氯仿后呈粉红色,根据颜色的深浅比色测定碘的含量。
1.样品处理
称取2.00~4.OOg样品放入坩埚中,加入5mL 10.Omol/L氢氧化钠,置于110℃干燥箱中,直至完全干燥。将坩埚置于灰化炉中于550℃灰化4~8h,灰化后的样品必须无明显炭粒,呈灰白色,如仍有炭粒,可加1~2滴水再于110℃干燥箱中烘干。加30mL水溶解,过滤于50mL容量瓶中,用水定容。
2.标准曲线的绘制
在6支标准系列管中依次加入O、2.OmL、4.OmL、6.OmL、8.0mL、10.Oml。碘标准使用液,分别移入125mL的分液漏斗中,加水至40mL,再加入2.OmL的浓硫酸、O.1mol/L重铬酸钾溶液15mL,摇匀后放置30min,加入10mL三氯甲烷,摇动1min,通过棉花过滤三氯甲烷层到比色管中。将系列标准溶液摇匀后,在波长为510nm处测定吸光度,读取标准系列使用液的吸光度值,以各系列标准溶液碘的含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制出标准曲线。
3.样品测定
吸取适量样品液和空白溶液,分别移人125mL的分液漏斗中,加水至40mL,以下操作同标准曲线的制作,读取吸光度值,并在标准曲线上查得样品测定液中的碘含量。
4.结果计算
X=Cs/m*1000
式中X——试样中的碘含量,mg/kg;
Cs——标准曲线获得的试样中碘的含量,mg;
m一一试样质量,g。
5.试剂
①10mol/L氢氧化钾溶液。
②0.2mol/L重铬酸钾溶液。
③氯仿。
④碘标准溶液:精确称取130.8mg碘化钾,溶于水中,移入1000mL容量瓶,用水定容,此溶液每毫升含有O.1mg碘,用时稀释至每毫升0.01g碘。
6.仪器
分光光度计。
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