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相色谱-质谱法测定橡胶制品中溴联苯和多溴二苯醚(一)

发布时间:2019-01-19 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:462

警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了使用气相色谱-质谱法测定橡胶制品中多溴联苯(polybromobiphenyls,简称PBBs,结构式见图1)和多溴二苯醚(polybrominated diphenyl ethers,简称PBDEs,结构式见图2)的方法。

本标准适用于橡胶制品中多溴联苯和多溴二苯醚含量的测定,也适用于橡胶轮胎中多溴联苯和多溴二苯醚含量的测定。

图1 多溴联苯的结构

图2 多溴二苯醚的结构

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 3516橡胶溶剂抽出物的测定

3 方法提要

样品采用甲苯作为提取溶剂进行索氏抽提,提取液经浓缩处理,用气相色谱-质谱仪进行定量分析。

4 试验和材料

4.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

4.2 甲苯:色谱纯。

4.3 无水硫酸钠:优级纯。

4.4 硅胶:层析用,粒径为0.15 mm~0.25 mm(60目~100目),在360℃活化10h~12h,冷却后干燥器内贮存。

4.5 二氯甲烷:色谱纯。

4.6 石英棉:用二氯甲烷(4.5)清洗或在400℃烘烤4 h。

4.7 液氮:纯度99.999%。

4.8 PBBs标准储备溶液:100 mg/L。

4.9PBDEs标准储备溶液:50 mg/L。

4.10 标准溶液的配置:分别移取浓度为100 mg/L的PBBs(4.8)和50 mg/L PBDEs(4.9)标准储备溶液适量体积,用甲苯或其他合适溶液稀释,配置成所需浓度的标准溶液。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱-质谱仪。

5.2 索氏提取装置:符合GB/T 3516的规定。

5.3 旋转蒸发器。

5.4 粉碎机或类似设备。

5.5 10 mm×150 mm具塞玻璃层析柱。

5.6 离心机。

5.7 分析天平:精确到0.1mg。

6 样品制备

将样品破碎成小于2 mm×2 mm×2 mm的小颗粒,液氮冷冻后用粉碎机(5.4)破碎成粒径小于0.5 mm的颗粒。

7 分析步骤

7.1 提取

称取上述0.1g~0.5g样品,精确到0.0001g。放入纤维素套管中。然后将其放至安装好的索氏提取装置(5.2)中,加入适量的甲苯(4.2)到接收瓶中,抽提3h,每秒流速1滴~2滴。提取后将提取液浓缩至5 mL。

7.2 净化

用甲苯润洗过的石英棉(4.6)塞住具塞玻璃层析柱(5.5)的一端,将甲苯提取液置于有2g硅胶(4.4)层析柱中,硅胶的上下两层各装有1 cm高的无水硫酸钠(4.3)。用30 mL甲苯淋洗,流速以逐滴(约30滴/min)为宜,把所有淋洗液在旋转蒸发器(5.3)上浓缩,用氮气吹至近干,用甲苯定容至2 mL。

可根据样品量调整所用硅胶质量,也可使用满足条件的商用色谱柱。

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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