7.3 气相色谱-质谱条件

推荐的色谱条件如下：

7.3.1 色谱柱：VF-5HT石英毛细管柱，15 m×0.25 mm(i.d.)×0.1um，或相当者。

7.3.2 色谱柱温度；

7.3.3 进样口温度：300℃。

7.3.4 色谱-质谱接口温度：300℃。

7.3.5 离子源温度：230℃或250℃。

7.3.6 载气：氦气，纯度≥99.999％；流速：1.5 mL/min。

7.3.7 进样量：1 uL。

7.3.8 进样方式：不分流进样，1.0 min后开阀。

7.3.9 电离方式：EL。

7.3.10 质量扫描范围：(100～1000)m/z(amu)。

7.3.11 电离能量：70 eV。

7.3.12 溶剂延迟：5 min。

如果有不易分离的组分，使用2根极性差别尽可能大的色谱柱，在相同的色谱条件下对被测试样进行测定，做出色谱图后对比定性。

7.4 气相色谱-质谱测定

标准溶液(4.9)和样液等体积穿插进样，根据提取离子色谱峰或选择离子色谱峰面积用外标法定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有峰出现，则根据表1、表2中定性、定量离子对其测定。

按照7.3条件对混合标准溶液进行分析。

表1 多溴联苯及其定性离子和定量选择离子的相对分子质量

表2 多溴二苯醚及其定性离子和定量选择离子的相对分子质量

7.5 空白试验

除了不加试样外，按上述7.1～7.4测定步骤进行。

7.6 结果表示

PBBs和PBDEs的含量X，以mg/kg表示，按式(1)进行计算：

式中：

X—试样中PBBs或PBDEs的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A_i—样液中PBBs或PBDEs的色谱峰面积；

A₀—空白样品的色谱峰面积；

C_s—标准工作液中PBBs和PBDEs的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

A_s—标准工作液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积；

m—试样量，单位为克(g)。

每次平行测定2个试样，取2次测试结果的算术平均值作为试验结果。试验结果取1位小数。2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10％。

8 试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)本标准的名称及编号；

b)样品的详细说明；

c)单个测试结果和平均值；

d)与本标准规定的分析步骤的差异；

e)在试验中出现的异常现象；

f)试验日期。

相关链接：相色谱-质谱法测定橡胶制品中溴联苯和多溴二苯醚（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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