警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了用差示扫描量热仪(DSC)测定生橡胶的玻璃化转变温度(Tg)的方法。

本标准适用于生橡胶玻璃化转变温度的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 19466.1-2004 塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则(ISO 11357-1;1997, IDT)

ISO/TR 9272 橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(Rubber and rubber products-Determination of precision for test method standards)

ISO 23529橡胶物理测试方法试样的制备和调节通用程序(Rubber-General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods)

3 术语和定义

GB/T 19466.1-2004界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1 玻璃化转变glass transition

无定形聚合物或半结晶聚合物的无定形区域的玻璃态和高弹态之间的可逆转变。

3.2 玻璃化转变温度glass transition temperature

Tg

发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。

注：本标准中的玻璃化转变温度定义为按温度升高速率为20℃/min得到的DSC曲线中的转折点。

4 原理

在规定的气氛和程序温度控制下，利用DSC测量橡胶的热烩随温度的变化，并由所得的曲线确定玻璃化转变温度。

5 主要仪器

5.1 差示扫描量热仪

差示扫描量热仪应在标准的实验室温度下操作，并防止阳光直接照射，避免气流和环境温度变化的影响。

5.2 样品皿

用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成。在测量条件下，样品皿不与试样和气氛发生物理或化学变化。
样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压。

5.3 气源

高纯级氮气或氦气。

5.4天平

精确至0.0001g。

6. 测试样品

试样应具有代表性，称样量为0.01g～0.02g。

7 样品调节

测试样品和标样的调节见ISO 23529。

8 校准

根据仪器制造商的建议校准差示扫描量热仪。

建议使用分析级的标准样品对温度进行校准，理想标样的选取要求其熔点范围能涵盖所有待测物质的熔点，低温下标样可选用辛烷和环己烷，较高温度下可选用铟。

9 测试步骤

9.1 保护气体流量

惰性保护气体流量在整个试验过程中保持不变，允许偏差为±10％，合适的载气流量为10 mL/ min～100 mL/min。

9.2 装载试样

所有测试样品的质量应相近，精确到0.001g。制备的试样尽可能有一个平整的表面，能与样品皿有很好的热接触。
试样与样品皿之间紧密的热接触能得到很好的重复性。

用镊子把试样放入样品皿中，用盖密封，然后放入差示扫描量热仪中。不应直接用手接触试样和样品皿。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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