誉告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本标准规定了两种测定硫化橡胶中多环芳烃含量的方法。方法A是核磁共振氢谱法，方法B是气相色谱-质谱法。

本标准适用于硫化橡胶中多环芳烃含量的测定，也适合于轮胎中多环芳烃含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 3516 橡胶溶剂抽出物的测定(GB/T 3516-2006,ISO 1407 :1992 ,MOD)

GB/T 14838 橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(GB/T 14838-2009, ISO/TR 9272：2005，IDT)

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbon; PAH

分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物。根据苯环的连接方式可将多环芳烃分为多苯代脂肪烃、联苯和稠合多环芳烃三类。

4 方法A：核磁共振氢谱法(¹H NMR)

4.1 原理

三个或多个环组成的非线性PAHs分子结构中在分子边沿有典型的三边凹区，这个区域的氢原子被叫做“湾区氢”(见图1) ,¹H NMR波谱仪能够很灵敏地识别并定量这个区域的氢原子，也就是多环芳烃油的特征氢原子。

本方法描述了使用¹H NMR测定样品溶液中“湾区氢”百分含量的步骤，从而表征硫化橡胶中油的芳烃特性。“湾区氢”原子含量越高，芳香性就越高。

说明：

1—湾区。

图1 常见的含湾区氢的多环芳烃

4.2 试剂和材料

4.2.1 除非另有其他说明，所有的试剂均应为分析纯。

4.2.2 抽提溶剂：丙酮。

4.2.3 制备试样的试剂：

4.2.3.1 正己烷。

4.2.3.2 二氯甲烷。

4.2.3.3 氮气：纯度＞99.9％，干燥过程中保护抽提物不被氧化。

4.2.3.4 氘代氯仿：氘代度≥99.8％，内含体积分数≤1‰的四甲基硅烷(TMS), NMR级。

4.3 仪器和设备

4.3.1 分析天平：精确到0.1 mg。

4.3.2 抽提装置：见GB/T 3516规定。

4.3.3 蒸气浴。

4.3.4 提取纯化仪器，包括如下规定的部分：

—2 mL、5 mL、25 mL或30 mL的玻璃注射器，带圆锥形推进件，可手动进行固相萃取(SPE)纯化操作；

—固相萃取柱：含500 mg硅胶；

—实验室玻璃仪器；

—(可选)固相抽提装置：接真空泵，可以同时净化多种抽提物；

—一次性针头。

4.3.5 核磁共振波谱仪，至少200 MHz。宜采用如下条件对数据进行采集：

—探头：¹H;

—相位角：300;

—谱宽：-2×10^-6～＋12×10^-6；

—采样次数：256;

—延迟时间：2 s。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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