4.4 分析步骤

4.4.1 样品提取

4.4.1.1 样品量应足够多，以能够提供至少0.35g的提取油。附录B给出了从轮胎中制备实验室样品的指南。

4.4.1.2 把样品剪成大小不超过1 mm×1 mm×2 min的颗粒。

4.4.1.3 用小滤纸卷起试样插入到抽提器(4.3.2)中，或直接把试样放入到抽提器中。向抽滤瓶中注入丙酮(4.2.2)，抽提8 h。

4.4.1.4 为避免氧化，使用氮气(4.2.3.3)吹干提取液。

4.4.2 提取液的纯化

4.4.2.1 称取100 mg±5 mg(精确到0.1mg)干的抽提物到小瓶中，用1 mL二氯甲烷(4.2.3.2)溶解，可能有不溶物存在。

4.4.2.2 SPE柱的调节：用5 mL的注射器注入5 mL正己烷(4.2.3.1)。

4.4.2.3 当所有的正己烷都注射完，把二氯甲烷溶液定量地转移到SPE柱中，用烧杯或玻璃瓶收集洗脱液。另取0.5 mL二氯甲烷冲洗瓶子，以保证把蒸发残留物完全地转移到SPE柱中。

4.4.2.4 当所有的二氯甲烷溶液被吸收到SPE柱后，开始用25 mL正己烷洗脱非极性组分。在洗脱过程中，保持平稳流速，流速不超过5 mL/min。

4.4.2.5 当所有25 mL正己烷通过SPE柱时，停止收集已经纯化的部分。

4.4.2.6 为避免氧化，使用氮气(4.2.3.3)吹干提取液、

4.4.2.7 称量干燥残渣(精确到0.1mg)，计算回收百分数。

4.4.2.8 重复抽滤纯化过程两次(4.4.2.1～4.4.2.7)，每次使用新鲜的纯化剂。

4.4.2.9 计算3次回收百分数的平均值。如果单个测试值在平均值的±5％内，进行4.4.3的操作。否则，继续抽提纯化过程直到3个测试值都在平均值的±5％内。

4.4.3 NMR分析

4.4.3.1 概述

对4.4.2.7中得到的残渣中纯化后的萃取物，进行¹H NMR谱测定。

4.4.3.2NMR测试

4.4.3.2.1 在一玻璃小瓶中，用约1 mL氘代氯仿(4.2.3.4)溶解从4.4.2.7和4.4.2.8中得到的干燥残渣。如果有需要，用一小磁力搅拌器或机械搅拌机加速溶解；如果溶剂不够的话，多加一些氘代氯仿。

4.4.3.2.2 对从4.4.2.7和4.4.2.8得到的三个纯化抽取物进行核磁共振测试。

4.4.3.2.3 向核磁共振样品管中添加约0.5 mL样品溶液(4.4.3.2.1)，将样品置入仪器中按4.3.5条件进行核磁试验。

4.4.3.2.4 采样完成后，应用傅立叶变换获得自由感应衰减信号FID，由指数函数(LB=0.3 Hz)放大以获得频谱。用TMS以零定标。

4.4.3.2.5 随同进行氘代氯仿溶剂空白试验。

4.4.3.2.6 对氢谱进行积分并记录以下面积：

I0：芳香烃面积，6.0×10^-6～9.5×10^-6，包括氯仿信号(未氘代的氯仿)；

I1：纯的芳烃面积(I₁=I₀-^ICHCl₃) ;

I2: 湾区面积(8.3×10^-6～9.5×10^-6);

I3：脂肪类和烯烃类区域面积(0.2×10^-6～5.8×10^-6) ;

I_TMS-blank：空白拭验中TMS的积分面积；

^ICHCl₃-blank：空白试验中CHCl₃积分面积；

I_TMS：样品溶液中TMS的积分面积；

^ICHCl₃：样品溶液中未氘代的氯仿面积

4.5 计算

对于3个纯化的抽提物，按照式(1)计算“湾区氢”的质量分数[w(H_Bay)]，结果取平均值，保留到小数点后两位：

注：符号说明同4.4.3.2.6。

相关链接：硫化橡胶中多环芳烃含量的测定（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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