5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g。

5.3 液体混匀器。

5.4 固相萃取装置。

5.5 氮气吹于仪

5.6 桓温振荡水浴。

5.7 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.8 微量注射器：25 uL,100 uL。

5.9 棕色具塞离心管：25 mL, 50 mL。

5.10 pH计：测量精度±0.02 pH单位。

5.11 贮液器：50 mL。

5.12 离心机：转速大于4000 r/min。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

6.1.1 牛甲状腺样品的制备

取50g～100 g阴性牛甲状腺组织，加入3倍质量的干冰，用组织捣碎机绞碎后，使干冰在室温下蒸发，备用。

6.1.2 牛肌肉组织用组织捣碎机绞碎，分出0.5 kg作为试样备用。

6.2 试样保存

制备好的试样置于-18℃冰柜中避光保存。

7 测定步骤

7.1 混合基质标准校准溶液的制备

7.1.1 样品称取

称取5个阴性样品，每个样品为1g(精确到0.01g)，将上述样品置于50 mL棕色离心管中(5.9),分别加入不同量混合标准工作溶液(4.25)，使各被测组分的浓度均为1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL，再分别加入适量内标标准工作溶液(4.27)，使其浓度均为2.0ng/mL。

7.1.2 提取和初次净化

分别往上述离心管中加入10 mL乙酸乙酯(4.3),3g无水硫酸钠(4.14), 20 uL琉基乙醇(4.12),30 uL 0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液(4.19)，均质15 s，再用5 mL乙酸乙酯洗涤均质器刀头，二者合并，4000r/min离心5 min，取上清液并在氮气吹干仪(5.5)上50℃水浴吹干。用2 mL乙腈溶解残余物，加入3 mL正己烷(4.10)振荡1 min,4000r/min离心5min，吸取并弃掉正己烷，再加 3 mL正己烷重复一次。剩余溶液在氮气吹干仪上50℃水浴吹干。用0.5 mL三氯甲烷溶解残余物，边摇边在超声波水浴中停留几秒钟，加入3 mL正己烷，涡旋混匀，倒入下接预处理好的Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱(4.28)的贮液器(5.11)中，在固相萃取装置(5.4)上使样液以小于2 mL/min的流速通过Sep-Park Amino Propyl固相萃取柱，待样液全部通过固相萃取柱后用10 mL正己烷淋洗固相萃取柱，弃去全部流出液。用5 mL洗脱液(4.20)洗脱到25 mL棕色离心管(5.9)中并在氮气吹干仪上50℃水浴吹干。

7.1.3 衍生化和再次净化

用5 mL 0.1 mol/L pH=8的磷酸盐缓冲溶液(4.15)溶解上述残留物，加入0.3 mL衍生剂(4.18)，涡旋混合1 min，在50℃恒温振荡水浴避光反应3h。衍生液放至室温，用0.2mol/L盐酸溶液(4.16)调节pH值在3～4之间，溶液倒入下接Oasis HLB固相萃取柱(4.29)的贮液器中，在固相萃取装置上使样液以小于2 mL/min的流速通过Oasis HLB柱，待样液全部通过固相萃取柱后用10 mL水洗固相萃取柱；弃去全部流出液。用真空泵(5.7)在65 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱10 min。再用5 mL乙酸乙酯洗脱被测物于25 mL棕色离心管中，在氮气吹干仪上50℃水浴吹干，残余物加300 uL无水乙醇溶解，再加700 uL定容液(4.21)定容，混匀后过0.2 um滤膜(4.30)，供液相色谱-串联质谱测定。

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文章来源：《化学试剂标准汇编》

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