北京普天同创生物科技有限公司
7.2 实测样品溶液的制备
称取待测样品1g(精确到0.01g)于50 mL棕色离心管中,加入内标工作溶液,使其含量均为2.0 ug/kg。按7.1.2和7.1.3操作。
7.3 空白基质溶液的制备
称取阴性样品1g(精确到0.01g)于50 mL棕色离心管中,按7.1.2和7.1.3操作。
7.4 测定
7.4.1 液相色谱条件
a)色谱柱:Atlantis C18, 3.5 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者;
b)柱温:45℃;
c)进样量:20 uL;
d)流动相及流速见表1。
表1 液相色谱梯度洗脱条件
7.4.2 质谱条件
a)离子源:电喷雾离子源(ESI);
b)扫描方式:正离子扫描;
c)检测方式:多反应监测(MRM);
d)电喷雾电压(IS): 4500V ;
e)辅助气(AUX)流速:7 L/min;
f)辅助气温度(TEM):450℃;
g)聚焦电压(FP):140V;
h)碰撞室出口电压(CXP):12V ;
i)定性离子对、定量离子对、采集时间、簇电压及碰撞能量见表2。
表2 硫脲嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、 巯基苯并咪唑的质谱参数
相关链接:牛甲状腺和牛肉中硫嘧啶、甲基硫脲嘧啶、正丙基硫脲嘧啶、它巴唑、琉基苯并咪唑残留量的测定(二)
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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