液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量(一)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-01-29

1 范围

本标准规定了牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中十六种磺胺类药物残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中十六种磺胺类药物残留量的测定。

本标准的方法检出限:磺胺甲噻二唑为2.5ug/kg。磺胺醋酰磺胺嘧啶磺胺吡啶磺胺二甲异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑为5.0 ug/kg,磺胺噻唑,磺胺甲氧哒羟、磺胺间二甲氧嘧啶为10.0 ug/kg,磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶为20.0ug/kg,磺胺苯吡唑为40.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO:3696:1987)

3 原理

畜禽肉中磺胺类药物残留用乙腈提取,离心后,上清液用旋转蒸发器浓缩近干,残渣用流动相溶解,并用正己烷脱脂后,样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈:色谱纯。

4.2 异丙醇

4.3 正己烷

4.4 乙酸铵

4.5 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。

4.6 流动相:乙腈+0.01 mol/L乙酸铵溶液(12+88)。

4.7 磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶标准物质:纯度≥99%。

4.8 十六种磺胺标准储备溶液:0.1 mg/mL。准确称取适量的每种磺胺标准物质,用甲醇配成0.1 mg/mL的标准储备溶液,该溶液在4℃保存,可使用二个月。

4.9 基质混合标准工作溶液:根据每种磺胺的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度(ng/mL)的基质混合标准工作溶液,基质混合标准工作溶液在4℃保存,可使用一周。

4.10 滤膜:0.2 um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。

5.2 匀质器。

5.3 旋转蒸发器。

5.4 液体混匀器。

5.5 离心机。

5.6 分析天平:感量0.1 mg、0.01g。

5.7 移液器:1 mL、2 mL。

5.8 鸡心瓶:100 mL。

5.9 样品瓶:2 mL,带聚四氟乙烯旋盖。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg,充、分搅碎,混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

7 测定步骤

7.1 样品制备

称取5g试样,精确至0.01 g,置于50 mL离心管中,加入20 g无水硫酸钠(4.5)和20 mL乙腈(4.1),均质2 min,以3000 r/min离心3 min。上清液倒入100 mL鸡心瓶中,残渣再加入20 mL乙腈,重复上述操作一次:合并提取液,向鸡心瓶中加入10 mL异丙醇(4.2),用旋转蒸发器(5.3)于50℃水浴蒸干。准确加入1mL流动相(4.6)和1 mL正己烷(4.3)溶解残渣。转移至5 mL离心管中,涡旋1 min。以3000r/min离心3 min,吸取上层正己烷弃去,再加入1 mL正己烷,重复上述步骤,直至下层水相变成透明液体;按上述操作步骤制备样品空白提取液。取下层清液,过0.2um滤膜(4.10)后,用液相色谱-串联质谱仪测定。

7.2 色谱测定

7.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱:Lichrospher 100 RP-18.5 um,250 mm×4.6mm(内径)或相当者;

b)流动相:乙腈+0.01mol/L 乙酸铵溶液(12+88) ;

c)流速:0.8 mL/min;

d)柱温:35℃;

e)进样量:40 uL;

f)分流比:1:3。

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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【关键词】磺胺-6-甲氧嘧啶 磺胺甲噻二唑 磺胺嘧啶 磺胺吡啶 无水硫酸钠