北京普天同创生物科技有限公司
7.3.3 液相色谱-串联质谱测定
7.3.3.1 定性测定
在相同试验条件下,待测样品溶液(7.2)中被测物的保留时间与基质标准工作溶液(4.19)中被测物的保留时间的比值.偏差在±2.5%之内。并且,待测样品溶液中,被测物中各定性离子相对丰度与浓度接近的基质标准工作溶液中被测物的各定性离子相对丰度的比值,若偏差不超过表3规定的范围,则可判定为样品中存在对应的待测物。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
7.3.3.2定量测定
在仪器最佳工作条件下,以基质标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。用基质标准工作溶液的工作曲线对样品进行定量,应使样品溶液中九种大环内酯类抗生素的响应值在仪器测定的线性范围内。
表4 九种大环内酯类抗生素参考保留时间
7.4 平行试验
按试样步骤,对同一试样进行平行试验测定。
7.5 空白试验
不称取样品,其余均按试样步骤进行。
8 结果计算
结果按式(1)计算:
式中:
X—试样中被测物残留量,单位为微克每千克(ug/kg) ;
Cs—基质标准工作溶液中被测物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
A—试样溶液中被测物的色谱峰面积;
As—基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积;
ci—试样溶液中内标物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
Csi—基质标准工作溶液中内标物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
Asi—基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积;
Ai—试样溶液中内标物的色谱峰面积;
V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL) ;
m—试样溶液所代表试样的质量,单位为克(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
9 精密度
本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的,其重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。
9.1重复性
在重复性实验的条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r,畜禽肉中九种大环内酯类抗生素含量范围及重复性方程见表5。
表5 含量范围及重复性和再现性方程
如果差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
9.2 再现性
在再现性实验的条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,畜禽肉中九种大环内酯类抗生素的含量范围及再现性方程见表5。
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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