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猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定(二)

发布时间:2019-02-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:547

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪:配有电喷雾的离子源。

5.2 电子天平:感量0.1 mg和0.1 g。

5.3 离心机:最大转速为10000 r/min。

5.4 离心管:锥形底玻璃离心管,15 mL和10 mL具塞;锥形底聚丙烯离心管,50 mL,具螺旋盖。

5.5 过滤器:聚四氟乙烯膜过滤器:0.2 um×13mm;尼龙膜过滤器:0.2 um×47mm。

5.6 液体分配器:1 mL~10 mL和5 mL~50 mL。

5.7 微量移吸器:10uL~100uL和100uL~1000 uL。

5.8 流动相过滤装置。

5.9 氮气浓缩仪。

5.10 高速涡流混合器。

5.11 振荡器。

5.12 食物调理机。

5.13 一次性移液管。

5.14 酸度计:测量精度为±0.02unit。

5.15 超声波仪。

5.16 一次性注射器:1 mL。

5.17 试样瓶:2.0mL。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

猪肾要去除脂肪和其他的非肾脏组织,猪肉要去皮和骨头。将其搅碎拌匀。分出0.5kg作为试样,将制备好的试样密封,并做上标记。

6.2 试样保存

将试样置于-18℃条件下贮存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取试样2.00g(精确到0.01g)放入50 mL聚丙烯离心管中,加入200uL乙腈进行涡流混合,混合后加入400 uL 5 mol/L氢氧化钠溶液,并进行涡流混合30 s。在(80±5)℃水浴中放置1h。在此期间,要对每个测定样品进行两次涡流混合。1h后,将样品从水浴中取出并冷却至室温。加入12 mL特丁基甲醚,置于振荡器上高速振荡15 min,离心15 min(转速为4000r/min)。吸出上清液,定量将特定基甲醚转移到干净的 15 mL的玻璃离心管内,待净化。

7.2 净化

在上述15 mL离心管中加入1 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3)3 mL,振荡10 min,离心10 min(4000r/min)。将特丁基甲醚层吸出弃去。在磷酸盐溶液中加入2 mL特丁基甲醚,振荡5 min,离心5min(4000r/min),吸出特丁基甲醚层,弃去。然后再在磷酸盐缓冲溶液中加入2 mL特丁基甲醚重复上述步骤。加入1 mL 5 mol/L氢氧化钠溶液摇匀后加入10 mL特丁基甲醚,振荡15 min,离心5min(4000r/min)。定量吸取特丁基甲醚转移到一个干净的10 mL的离心管中。在40℃条件下用氮吹仪蒸发至干。在浓缩至干的提取物中加入1000uL流动相溶液(4.17),进行涡流混合,超声处理10 min。用0.2 um×13 mm的聚四氟乙烯注射式过滤器过滤样液,将样液转移到试样瓶中,供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 色谱测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱:Inertsil ODS-3,5 um, 150 mm×2.1 mm(内径),或相当者;

b)柱温:35℃;

c)进样量:20uL;

d)色谱柱总流量:200 uL/min;

e)流动相及梯度,见表1。

表1 流动相及梯度

7.3.2 质谱条件

a)离子源:电喷雾离子源;

b)扫描方式:正离子扫描;

c)检测方式:多反应检测(MRM);

d)电喷雾电压(IS) : 5000V;

e)雾化气压力(CAS1) :482.6 kPa;

f)气帘气压力(CUR) :68.9kPa;

g)辅助气压力(CAS2) :482.6kPa;

h)离子源温度(TEM) :700℃;

i)接口加热:ON;

J)定性离子对、定量离子对、采集时间(Dwell)、去簇电压(DP)、碰撞气能量(CE)、入口电压(EP)及碰撞室出口电压(CXP),见表2。

表2 六种镇定剂及其代谢产物和β-阻断剂的质谱参数

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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