1 范围

本标准规定了鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物的测定。

本标准的方法检出限：十五种喹诺酮类药物的检出限均为5 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004, ISO 5725-2;1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992 , neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取，提取液经正己烷液液分配脱脂后，以强阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 正己烷。

4.4 浓氨水。

4.5 甲酸。

4.6 乙酸铵。

4.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用。

4.8 氨水＋甲醇:25+75。量取25mL氨水(4.4)，以甲醇(4.2)定容100mL,棍匀。

4.9 甲酸溶液：0.1％。移取1 mL甲酸(4.5)，以水定容1L。

4.10 乙酸铵缓冲液：10mmol/L。称取0.77g乙酸铵(4.6)，溶于约700 mL水中，以甲酸调节pH=4.6，以水定容1L。

4.11 十五种喹诺酮类药物标准物质：氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、噁喹酸、萘啶酸、氟甲喹，纯度均≥98%。

4.12 标准储备溶液：100mg/L。准确称取十五种喹诺酮类药物标准物质(4.11)各10.0 mg，分别用甲醇溶解并定容至100 mL，该标准储备液置于4℃冰箱中可保存一个月。

4.13 标准工作溶液：根据需要取适量标准储备液(4.12)，以甲酸溶液(4.9)＋乙腈(4.1)(9+1)稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。标准工作溶液要现配现用。

4.14 强阳离子交换柱(SCX SPE柱)或相当者：500 mg, 3 mL。用前依次以3 mL甲醇、3 mL水、3 mL10 mmol/L乙酸铵缓冲液(4.10)活化，保持柱体湿润。

4.15 0.22um滤膜。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 组织捣碎机。

5.4 旋涡振荡器。

5.5 分散器：转速应达到10000 r/min。

5.6 超声波发生器。

5.7 氮气浓缩仪。

5.8 固相萃取装置。

5.9 真空泵：真空度应达到80 kPa。

5.10 微量注射器：1 mL～5mL,100uL～1000uL。

5.11 离心机：转速应达到4000r/min。

6 试样的制备与保存

6.1 试样制备

鳗鱼去头，将皮、肉分离后先取鱼皮置于微波炉中，以中高功率加热30 s后取出切成小块，将鱼肉切成小块，将二者一并放入组织捣碎机均质，充分混匀，装入清洁容器内，并标明标记。

鳗鱼制品取可食部分切成小块，放入组织捣碎机均质，充分混匀，装入清洁容器内，并标明标记。

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样保存

试样于-18℃以下保存，新鲜或冷冻的组织样品可在2℃～6℃贮存72h。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。