7 测定步骤

7.1 提取

称取5g试样(精确至0.01g)置于50 mL聚丙烯离心管中，加入约5g无水硫酸钠(4.7),25mL乙腈，使用分散器(5.5)，在10000r/min分散提取30 s, 4000 r/min离心(5.11)5 min，上清液转移至50 mL比色管中，另取一50 mL离心管加入15 mL乙腈，洗涤分散刀头10s，洗涤液移入第一支离心管中，用玻棒搅动残渣，旋涡振荡(5.4)提取1 min，超声波振荡(5.6)提取5 min, 4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL比色管，残渣再加入15 mL乙腈，旋涡振荡提取1 min, 4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL比色管，乙腈定容至50.0 mL。摇匀后移取10.0 mL乙腈提取液，以2×5 mL正己烷(4.3)振摇脱脂，使用氮气浓缩仪(5.7)在35℃下氮吹至近干，加入3 mL乙酸铵缓冲液(4.10)，旋涡振荡30 s，待净化。

7.2 净化

将7.1所得的溶液以约1 mL/min的流速全部通过强阳离子交换柱(4.14)，抽干，先后以1.5 mL甲醇、3 mL氨水＋甲醇(4.8)洗脱，合并洗脱液，35℃下氮吹至近干，以甲酸溶液(4.9)＋乙腈(4.1)(9+1)定容至1 mL，过0.22 um滤膜(4.15)，供液相色谱-串联质谱分析。

7.3 空白基质溶液的制备

称取阴性样品5g(精确至0.01g)，按7.1和7.2操作。

7.4 测定

7.4.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈ , 5um ,150 mm×2.1 mm或相当者；

b)往温:30℃；

c)流速：200 uL/min;

d)进样量：20uL;

e)梯度洗脱，洗脱程序见表1。

表1 液相色谱梯度洗脱程序

7.4.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾源ESI;

b)扫描方式：多反应监测(MRM)，正离子模式；

c)离子源温度：490℃；

d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体，使用前应调节各气体漪量以使质谱灵敏度达到检测要求；

e)喷雾电压、去簇电压、碰撞能等电压值应优化至最优灵敏度；

f)定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞气能量见表2。

表2 十五种喹诺酮类药物的质谱参数

相关链接：鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定（一）

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