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河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定(一)

发布时间:2019-02-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:763

1 范围

本标准规定了河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物(见表2)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定。

本标准的方法检出限均为5.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

河豚鱼、鳗鱼中磺胺类药物残留用乙腈提取,离心,上清液经无水硫酸钠脱水后,用氮气浓缩仪吹至近干,残渣用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液溶解,用正己烷脱脂,过0.2 um滤膜后,样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。

4 试剂和材料

4.1 水:GB/T 6682,一级。

4.2 甲醇:色谱纯。

4.3 乙腈:色谱纯。

4.4 甲酸:色谱纯。

4.5 正己烷:色谱纯。

4.6 乙酸铵:优级纯。

4.7 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。

4.8 0.01 mol/L乙酸铵溶液:称取0.77 g乙酸铵(4.6)溶于1000 mL水中。

4.9 定容液:乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(3+22)。量取12 mL乙腈(4.3)和88 mL乙酸铵溶液(4.8)混合均匀。

4.10 0.1%甲酸溶液:吸取1.0 mL甲酸(4,4),用水稀释至1000 mL。

4.11 十八种磺胺类药物标准物质:磺胺嘧啶(CAS:68-35-9)、磺胺噻唑(CAS:72-14-0),磺胺吡啶(CAS:144-83-2) ,磺胺甲基嘧啶(CAS: 127-79-7)、磺胺-6-甲氧嘧啶(CAS: 1220-83-3),磺胺甲噻二唑(CAS:144-82-1) ,磺胺二甲嘧啶(CAS : 57-68-1) ,磺胺甲氧哒嗪(CAS:80-35-3) ,磺胺对甲氧嘧啶(CAS:入651-06-9)、磺胺氯哒嗪(CAS: 80-32-0)、磺胺甲基异噁唑(CAS: 723-46-6),磺胺邻二甲氧嘧啶(CAS:2447-57-6) ,磺胺二甲异噁唑(CAS: 127-69-5)、磺胺苯酰(CAS: 127-71-9),磺胺氯吡嗪(CAS: 102-65-8)、磺胺苯吡唑(CAS: 526-08-9)、磺胺间二甲氧嘧啶(CAS: 1037-50-9)、磺胺喹噁啉(CAS : 59-40-5 )。纯度≥99%。

4.12 0.1mg/mL标准储备溶液:准确称取适量的每种磺胺类药物标准物质(4.11),用甲醇(4.2)分别配成0.1mg/ mL的标准储备溶液,该溶液在4℃保存。

4.13 5.0 ug/mL 磺胺类药物混合标准工作溶液:分别吸取各标准储备溶液(4.12)0.5 mL移至10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配成5.0ug/mL混合标准工作溶液。该溶液在4℃保存。

4.14 磺胺内标物质:磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4。纯度≥99%。

4.15 5.0ug/mL磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4内标标准储备溶液:称取适量磺胺甲基异噁唑-D4,磺胺嘧啶-D4,磺胺噻唑-D4标准物质(4.14),用甲醇分别配成0.1mg/mL。该溶液在4℃保存。

4.16 磺胺类药物混合内标工作溶液:分别吸取磺胺甲基异噁唑-D4,磺胺嘧啶-D4,磺胺噻唑-D4储备溶液(4.15) 0.5 mL移至 10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配成浓度为5 ug/mL混合内标工作溶液。该溶液在4℃保存。

4.17 基质标准工作溶液:吸取不同体积混合标准工作溶液(4.12)和4 uL混合内标工作溶液(4.16),用空白样品提取液配成5.0 ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液:当天配制。

4.18 滤膜:0.2um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平:感量0.1 mg,0.01g。

5.3 离心管:50 mL。

5.4 均质器。

5.5 液体混匀器。

5.6 离心机。

5.7 氮气浓缩仪。

5.8 浓缩管:10 mL。

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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