1 范围

本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中阿维菌素类药物伊维菌素(ivermectin)、阿维菌素(abamec-tin)、多拉菌素(doramectin)和乙酰氨基阿维菌素(eprinomectin)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素，多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定。
本标准的方法检出限：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为5 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 甲醇。

4.3 正己烷，使用前以乙腈饱和。

4.4 中性氧化铝：活度I级。

4.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

4.6 中性氧化铝净化柱：取一空的固相萃取柱管，下部填入少量脱脂棉，装入2g中性氧化铝(4.4)，上部再填充4g无水硫酸钠，使用前装填。

4.7 伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素标准物质：纯度≥99%。

4.8 100 ug/mL标准储备液：准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准品(精确至0.1 mg)，用乙腈分别配制成100 ug/mL的标准贮备液，-18℃储存。

4.9 0.500 ug/mL混合标准工作液：准确吸取0.500 mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准储备液(4.8)至100 mL容量瓶中，以乙腈稀释并定容，此混合工作液的浓度为0.500ug/mL。-20℃储存。

4.10 基质混合标准工作溶液：根据需要，吸取不同体积的混合标准工作液(4.9)，用空白样品提取液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，使用前配制。

4.11 滤膜：0.2 um。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾电离源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01g。

5.3 组织捣碎机。

5.4 匀浆机：转速大于或等于8000r/min。

5.5 离心机：转速大于4000r/min。

5.6 超声波水浴。

5.7 液体混匀器。

5.8 固相萃取装置。

5.9 氮吹仪。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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