1 范围

本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中苯并咪唑类药物和代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中奥芬达唑、芬苯达唑及它们的代谢物奥芬达唑砜，阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜，甲苯咪唑及其代谢物氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑，氟苯咪唑及其代谢物2-氨基氟苯咪唑，噬苯咪唑及其代谢物5-羟基噻苯咪唑，苯咪唑酯，氧苯达唑的残留量。

本标准的方法检出限：奥芬达唑、芬苯达唑、奥芬达唑砜、阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、氟苯咪唑、2-氨基氟苯咪唑、唾苯咪唑，5-羟基噻苯咪唑、唾苯咪唑酯、氧苯达唑均为0.010 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

试样在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心、浓缩后，残渣以乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液溶解，正己烷脱脂，经MCX固相萃取柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙酸乙酯。

4.2 正己烷。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 乙腈：色谱纯。

4.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

4.6 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。

4.7 盐酸。

4.8 氢氧化钾。

4.9 25％氨水。

4.10 甲酸：优级纯。

4.11 乙酸铵。

4.12 1％ BHT溶液：称取1.0g BHT，乙酸乙酯溶解并稀释至100 mL，临用前配制。

4.13 0.1 mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸9 mL，加水稀释至1000 mL。

4.14 0.005 mol/L甲酸溶液：准确吸取188uL甲酸，加水稀释至1000 mL。

4.15 50％氢氧化钾溶液：50g氢氧化钾溶解于100 mL水中，冷却至室温后待用。

4.16 10％氨乙腈溶液：量取10 mL 25％氨水，乙腈稀释至100 mL，临用前配制。

4.17 0.025 mol/L 乙酸铵溶液：1.93g乙酸铵溶解于1000 mL水中。

4.18 标准品：奥芬达唑(oxfendazole, CAS: 53716-50-0)、芬苯达唑(fenbendazole, CAS: 43210-67-9),奥芬达唑砜(oxfendazole sulfone, CAS: 54029-20-8)、阿苯达唑(albendazole, CAS: 54965218)、阿苯达唑-2-氨基砜(albendazole-2-aminosulf one, CAS: 80983-34-2)、阿苯达唑亚砜( albendazole sulfoxide,CAS:54429-12-8)、阿苯达唑砜(albendazole sulfone, CAS: 75184-71-3) ,甲苯咪唑(mebendazole, CAS:14798000),氨基甲苯咪唑(mebendazole-amine, CAS: 52329-60-9),羟基甲苯咪唑(5-hydroxymeben-dazole, CAS : 60254-95-7),氟苯咪唑(fenbendazole, CAS: 13678000)、 2-氨基氟苯咪唑(2-aminof luben-dazole) ,噻苯咪唑(thiabendazole, CAS: 148798) ,噻苯咪唑酯(cambendazole, CAS: 26097-80-3)、氧苯达唑(oxibendazole, CAS: 20559-55-1)标准品：含量均在98％以上，5-羟基噻苯咪唑(thiabendazole-5-hy-droxy,CAS:17450500)标准溶液浓度为10 mg/L。

4.19 标准溶液

4.19.1 标准储备液

准确称取按其纯度折算为100％质量的奥芬达唑、芬苯达唑、奥芬达唑砜、阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、氟苯咪唑、2-氨基氟苯咪唑、噻苯咪唑、噻苯咪唑酯、氧苯达唑标准品各10 mg(精确至0.1 mg)，分别用甲醇溶解并定容至100 mL，配成标准储备溶液浓度为100 ug/mL。

4.19.2 混合标准工作溶液

根据需要，用乙腈-水(1+4)将标准储备液(4.19.1)及5-羟基噻苯咪唑标准溶液配成适用浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液使用前配制。

4.20 固相萃取柱：阳离子交换固相萃取柱MCX柱或相当者，150mg/6mL。使用前依次用5 mL甲醇活化、5mL 0.1 mol/L盐酸平衡。

4.21 滤膜：0.2 um。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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