5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 天平：感量0.01g、0.0001g。

5.3 固相萃取装置。

5.4 氮气浓缩仪。

5.5 具塞聚丙烯离心管：50 mL。

5.6 离心机：20000g离心力(或相当于12000 r/min)。

5.7 超声波清洗仪。

5.8 pH计。

5.9 振荡器。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样的保存

将试样于-18℃保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取5g试样，精确至0.01g，置于50 mL离心管(5.5)中，加入20.0 uL内标工作溶液(4.18)和10.0 mL tris溶液(4.11)，于振荡器上剧烈振荡10 min。以12000 r/min转速离心10 min，取上清液以小于1.0 mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱(4.20)。再加入10.0 mL tris溶液(4.11)，于振荡器上剧烈振荡10 min。以12000 r/min转速离心 10 min，取上清液以小于1 mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱。

7.2 净化

待样液全部流出后，先后用10 mL水和10 mL甲醇溶液(4.8)洗柱，弃去全部流出液，将固相萃取柱用真空泵抽干1h；再用10 mL甲醇(1.2)洗脱于15 mL氮吹管中，用氮气浓缩仪于50℃水浴中吹至近干，准确加入1.0 mL定容液(4.10)，于超声波仪中超声波助溶残渣。用阴性样品，按上述步骤制备空白样品提取液。过0.2um滤膜(4.21)后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

按上述操作步骤，制备用于配制系列基质标准工作溶液的空白样品提取液。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：Atlantis C₁₈，内径3 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)流动相A：乙腈；

c)流动相B:0.1％甲酸水溶液；

d)流动相C：甲醇：

e)梯度洗脱条件：见表1;

f)流速：0.2 mL/min;

g)柱温：30℃；

h)进样量：20 uL。

表1 梯度洗脱条件

7.3.2 质谱条件参考条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500 v;

e)雾化气压力：0.24 MPa;

f)辅助气流速：0.4 L/min;

g)离子源温度：550℃；

h)碰撞室出口电压：2.0V;

i)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压：见表2。

表2 林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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