1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中12种β-兴奋剂残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中12种β-兴奋剂多残留的测定。12种β-兴奋剂药物包括溴布特罗(brombuterol)、塞曼特罗(cimaterol)、克仑特罗(clenbuterol)、克仑潘特(clenpenterol) ,经甲基氨克仑特罗(hydroxymethylclenbuterol)、苯氧丙酚胺(isoxsuprine)、马布特罗(mabuterol)、莱克多巴胺(ractopamin)、利托君(ritodrine)、沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林(terbutaline)和妥布特罗(tulobuterol)。

本标准的的方法检出限：牛奶中莱克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特罗、克仑潘特和克仑特罗的检出限为0.05 ug/kg,溴布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、利托君、苯氧丙酚胺和经甲基氨克仑特罗的检出限为0.25ug/kg；奶粉中莱克多巴胺、沙丁胺醇、塞曼特罗、克仑潘特和克仑特罗的检出限为0.4ug/kg,溴布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、利托君、苯氧丙酚胺和经甲基氨克仑特罗的检出限为2.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008, ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

样品经稀酸水解、高氯酸沉淀蛋白后，残留的β-兴奋剂以乙酸乙酯与异丙醇混合溶剂萃取，混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 异丙醇。

4.3 乙酸乙酯。

4.4 乙腈：色谱纯。

4.5 甲酸。

4.6 高氯酸。

4.7 盐酸。

4.8 氢氧化钠。

4.9 乙酸铵：色谱纯。

4.10 氨水。

4.11 氯化钠。

4.12 10 mol/L氢氧化钠溶液：称取40 g氢氧化钠至100 mL水中，混匀。

4.13 0.1 mol/L高氯酸溶液：移取0.4 mL高氯酸至100 mL水中，混匀。

4.14 0.1 mol/L盐酸溶液：移取0.85 mL盐酸至100 mL水中，混匀。

4.15 5 mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵至约800mL水中，加入2 mL甲酸，定容至1000 mL，棍匀。

4.16 甲醇0.1％甲酸溶液：移取0.1mL甲酸于约50 mL水中，加入10 mL甲醇，以水定容100 mL,混匀。

4.17 标准物质：溴布特罗、塞曼特罗、克仑特罗、克仑潘特、经甲基氨克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、莱克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布他林和妥布特罗，纯度大于98.0％。

4.18 内标标准物质：盐酸克仑特罗一D9,盐酸莱克多巴胺一D5、沙丁胺醇--D3，纯度大于98.0%.

4.19 标准储备液(100 ug/mL)：准确称取适量的溴布特罗、塞曼特罗、克仑特罗、克仑潘特、经甲基氨克仑特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、莱克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布他林和妥布特罗，用甲醇分别配制成100 ug/mL的标准储备液-20℃冰箱中保存。

4.20 混合标准储备液(1ug/mL)：分别准确量取1.0mL的标准储备液至100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，-20℃冰箱中保存。

4.21 内标储备液(100 ug/mL)：准确称取适量的克仑特罗-D9、莱克多巴胺-D5、沙丁胺醇-D3对照品，用甲醇配制成100 ug/mL的标准储备液，-20℃冰箱中保存。

4.22 内标工作液(10ng/mL)：分别准确量取适量的同位素内标储备液至同一容量瓶中，用甲醇稀释定容成浓度为10 ng/mL的同位素内标工作液，-20℃下冰箱中保存。

4.23 基质标准工作溶液：以空白基质溶液将混合标准储备液与内标工作液稀释至适当浓度，临用现配。

4.24 混合型阳离子交换反相吸附固相萃取柱：60 mg/3 mL，使用前依次用3 mL甲醇和3 mL水活化，保持柱体湿润。

4.25 滤膜：0.2um。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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