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牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定(二)

发布时间:2019-02-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:397

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

将牛奶从冰箱中取出,放置至室温,摇匀,备用。

6.2 试样保存

牛奶置于4℃冰箱中避光保存,奶粉常温避光保存。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 牛奶

称取2g试样,精确到0.01g,置于50 mL具塞塑料离心管中,加入25 mL高氯酸溶液(4.4) ,涡旋振荡器振荡提取1 min,超声波萃取10 min。

7.1.2 奶粉

称取0.5g试样,精确到0.01g,置于50 mL具塞塑料离心管中,加入25 mL高氯酸溶液(4.4),于涡旋振荡器振荡提取1 min,超声波萃取10 min。

7.2 净化

将7.1的溶液全部转移到储液器中,再用5 mL高氯酸溶液(4.4)洗离心管,洗液合并到贮液器,以约1 mL/min的流速全部过HLB固相萃取柱(4.11),待样液完全流出后,用5 mL水淋洗柱,抽干,用3 mL、甲醇洗脱于10 mL具刻度离心管中,洗脱液于40℃用氮气吹至约0.2 mL时停止浓缩,用甲醇-乙酸溶液(4.6)补至1 mL。旋涡混匀,过0.2um滤膜,供液相色谱串联质谱分析。

7.3 空白基质溶液的制备

取牛奶阴性样品2g,奶粉阴性样品0.5g,按7.1和7.2操作。

7.4 测定条件

7.4.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱:C18,5 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者;

b)色谱柱温度:30℃;

c)进样量:10 uL;

d)流动相梯度及流速见表1。

表1 液相色谱梯度洗脱条件

7.4.2 质谱参考条件

a)离子化模式:电喷雾正离子模式(ESI+);

b)质谱扫描方式:多反应监测(MRM);

c)鞘气压力:104 kPa;

d)辅助气压力:138 kPa;

e)正离子模式电喷雾电压(IS) :4000V;

f)毛细管温度:320℃;

g)源内诱导解离电压:10V;

h)Q1,Q3分辨率:Q1为0.2,Q3为0.7;

i)碰撞气:高纯氢气;

j)碰撞气压力:0.2Pa;

k)其他质谱参数及16种磺胺类药物的CAS编号、保留时间见表2。

表2 16种磺胺类药物的CAS编号、定性离子对、定量离子对和碰撞能量

文章来源:《常用兽药残留量检测方法》

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