北京普天同创生物科技有限公司
6 试样的制备与保存
6.1 试样的制备
将牛奶从冰箱中取出,放置至室温,摇匀,备用。
6.2 试样保存
牛奶置于4℃冰箱中避光保存,奶粉常温避光保存。
7 测定步骤
7.1 提取
7.1.1 牛奶
称取2g试样,精确到0.01g,置于50 mL具塞塑料离心管中,加入25 mL高氯酸溶液(4.4) ,涡旋振荡器振荡提取1 min,超声波萃取10 min。
7.1.2 奶粉
称取0.5g试样,精确到0.01g,置于50 mL具塞塑料离心管中,加入25 mL高氯酸溶液(4.4),于涡旋振荡器振荡提取1 min,超声波萃取10 min。
7.2 净化
将7.1的溶液全部转移到储液器中,再用5 mL高氯酸溶液(4.4)洗离心管,洗液合并到贮液器,以约1 mL/min的流速全部过HLB固相萃取柱(4.11),待样液完全流出后,用5 mL水淋洗柱,抽干,用3 mL、甲醇洗脱于10 mL具刻度离心管中,洗脱液于40℃用氮气吹至约0.2 mL时停止浓缩,用甲醇-乙酸溶液(4.6)补至1 mL。旋涡混匀,过0.2um滤膜,供液相色谱串联质谱分析。
7.3 空白基质溶液的制备
取牛奶阴性样品2g,奶粉阴性样品0.5g,按7.1和7.2操作。
7.4 测定条件
7.4.1 液相色谱参考条件
a)色谱柱:C18,5 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者;
b)色谱柱温度:30℃;
c)进样量:10 uL;
d)流动相梯度及流速见表1。
表1 液相色谱梯度洗脱条件
7.4.2 质谱参考条件
a)离子化模式:电喷雾正离子模式(ESI+);
b)质谱扫描方式:多反应监测(MRM);
c)鞘气压力:104 kPa;
d)辅助气压力:138 kPa;
e)正离子模式电喷雾电压(IS) :4000V;
f)毛细管温度:320℃;
g)源内诱导解离电压:10V;
h)Q1,Q3分辨率:Q1为0.2,Q3为0.7;
i)碰撞气:高纯氢气;
j)碰撞气压力:0.2Pa;
k)其他质谱参数及16种磺胺类药物的CAS编号、保留时间见表2。
表2 16种磺胺类药物的CAS编号、定性离子对、定量离子对和碰撞能量
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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