6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

取不少于500 g有代表性的牛奶或奶粉，充分混匀，分为两份，置于样品瓶中，密封，并作上标记。

6.2 试样保存

牛奶置于4℃冰柜中避光保存，奶粉则在室温下置于干燥器保存。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 牛奶

称取5g试样，精确至0.01g，置于50 mL带刻度的聚丙烯离心管(5.6)中，加入100uL内标工作溶液(4.14)和0.5 mL 1.0 mol/L的Tris溶液(4.6)，再加入10 mL乙腈，旋涡混合1 min，振荡提取15 min, 4℃下5000r/min离心5 min，提取液转移至25 mL容量瓶(5.8)中。再加入8 mL乙腈，重复上述操作，合并提取液，用乙腈定容至25 mL，混匀。

7.1.2 奶粉

取12.5g奶粉，精确至0.01g，置于100 mL烧杯中，加适量35℃～50℃水将其溶解，待冷却至室温后，加水至总重量为100g，充分混匀后准确称取5g(精确到0.01g)样品于50 mL聚丙烯离心管中，按7.1.1步骤进行处理。

7.2 净化

取5.0mL提取液至干净的15 mL离心管中，加入3.0 mL乙腈饱和过的正己烷，旋涡振荡3 min,4℃下5000r/min离心5 min，弃去正己烷层。

将乙腈层转移至鸡心瓶(5.9)中，再加入5.0 mL异丙醇，在40℃下旋转蒸发至近干。残渣加入1.0mL样品定容溶液(4.7)溶解，混匀后过滤膜(4.16)，供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 空白基质溶液的制备

称取阴性样品5g(精确至0.01g)，按7.1和7.2步骤操作。

7.4 测定条件

7.4.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：C₁₈色谱柱，1.7 um, 50 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)柱温：40℃；

c)进样量：10uL;

d)流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。

表1 流动相、流速及梯度洗脱条件

7.4.2 质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测(MRM) ;

d)电喷雾电压：3000V;

e)碰撞气：氢气；

f)辅助气流速：750L/h;

g)辅助气温度：350℃；

h)离子源温度：105℃；

1)参考保留时间、定性离子对、定量离子对、碰撞能量及锥孔电压见表2。

表2 安乃近代谢物测定的质谱参数

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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