1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑和苯硫氨酯的检出限为0.01 mg/kg；奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达哩、奥芬达唑和苯硫氨酯的检出限为0.08 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1: 1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

样品经乙腈提取，C₁₈固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 正丙醇。

4.5 碳酸氢钠(NaHCO₃)。

4.6 碳酸钠(Na₂CO₃)。

4.7 碳酸氢钠溶液：0.1 mol/L。称取8.4g碳酸氢钠(4.5)，用水溶解，定容至1000 mL。

4.8 碳酸钠溶液：0.1mol/L。称取1.06g碳酸钠(4.6)，用水溶解，定容至100mL。

4.9 碳酸盐缓冲溶液(pH值为9.1)：将0.1 mol/L碳酸氢钠溶液(4.7)900 mL与0.1 mol/L碳酸钠溶液(4.8)100 mL混合。

4.10 标准物质：唾苯达唑(thiabendazole CAS: 148-79-8)、阿苯达唑(albendazole CAS: 54965-21-8)、芬苯达唑(fenbendazole CAS:43210-67-9)、奥芬达唑(oxfendazole CAS: 53716-50-0)和苯硫氨酯(febantelCAS: 58306-30-2)的纯度均≥99%。

4.11 标准储备溶液：1.0 mg/mL。准确称取适量的五种苯并咪唑类药物标准物质(4.10)，分别用甲醇(4.3)配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液。保存于0℃～4℃冰箱中。

4.12 混合标准储备溶液：100 ug/mL。吸取适量五种苯并咪唑类药物标准储备溶液(4.11)，用甲醇稀释成100ug/mL的混合标准溶液，于0℃～4℃冰箱保存。

4.13 基质混合标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的混合标准储备溶液(4.12)，用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液，当天配制。

4.14 C₁₈固相萃取柱：500mg, 6mL。使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水和2 mL碳酸盐缓冲液(4.9)预处理，同时保持柱体湿润。

4.15 滤膜：0. 2um。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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